Решение задач
Задача №1. Рассчитайте фактор удерживания вещества, если время удерживания tR = 52,3 мм, а мертвое время tm = 8,00 мм.
|
Решение. k = = 5,54.
|
Задача №2. Для этанола и метанола в колонке для газовой хроматографии получены времена удерживания 370 и 385 с соответственно, ширина пиков у основания Wb равны 16,0 и 17,0 соответственно. Пик неудерживаемого компонента выходит за 10,0 с. Вычислите коэффициент разделения и разрешение пиков. Достигнуто ли 100% разделение?
|
Решение. Найдем число теоретических тарелок для наиболее удерживаемого компонента N = 16 = 8,21103 т.т.
|
Тогда коэффициент разделения α = = 1,042
|
k1 = = 36,0
|
k2 = = 37,5
|
kave= (36,0 + 37,5)/2 = 36,8
|
Rs = = 0,91
|
или Rs = = 0,91
разрешение не достигнуто.
|
Задача №3. Рассчитайте содержание (%) гексана, гептана, октана и нонана в смеси по следующим данным:
Углеводород
|
Гексан(1)
|
Гептан(2)
|
Октан(3)
|
Нонан(4)
|
S, см2
|
40
|
55
|
70
|
45
|
Ki
|
0,70
|
0,72
|
0,75
|
0,80
|
|
Решение. В методе внутренней нормализации предполагается, что пики всех возможных компонентов смеси зафиксированы на хроматограмме, и сумма их площадей (S) равна 100%. Различия в чувствительности детектора к разным компонентам учитывается введением поправочных коэффициентов (Ki).
Расчет по формуле X(%) = 100
|
∑( ) = 40∙0,70 + 55 0,72 + 70∙0,75 + 45∙0,80 = 156,1
|
1 (%)= (40∙0,70)/156,1∙100 = 17,93
|
2 (%)= (55∙0,72)/ 156,1∙100 = 25,37
|
3 (%) = (70∙0,75)/ 156,1∙100 = 33,63
|
4 (%) = (45∙0,80)/ 156,1∙100 = 23,06
|
Задача №4. Каким будет состав элюента при пропускании через катионнообменную колонку в протонированной форме разбавленных растворов следующих веществ: а) NaCl; б) Na2SO4; в) HClO4 ;г) FeSO4; д) (NH)2SO4
|
Решение. а) HCl; б) H2SO4; в) HClO4 ;г) H2SO4; д) H2SO4.
|
Вопросы для самоконтроля
Какие оптимальные значения для фактора удерживания? Почему?
Какая величина Rs характеризует 100% разделение?
Назовите функциональные группы катионо- и анионообменников.
При разделении соединений A и B методом адсорбционной жидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы силикагеля коэффициент распределения компонента A больше, чем компонента B. Сравните VR(A) и VR(B), а также Rf(A) и Rf(B).
Какие типы подвижных фаз используют в различных вариантах хроматографии?
Как обнаруживают и идентифицируют компоненты разделяемых смесей на бумажных и тонкослойных хроматограммах? Ответ проиллюстрируйте соответствующими рисунками и формулами.
Напишите схемы процессов, которые положены в основу разделения катионов и анионов в ионной хроматографии. Что используют в качестве подвижной и неподвижной фаз?
Какой вариант хроматографического определения (элюентный, вытеснительный, фронтальный) пригоден для количественного анализа?
Как влияет повышение температуры на времена удерживания в газовой хроматографии?
Назовите хроматографические параметры (не менее пяти), которые могут быть использованы для идентификации соединений.
ЛИТЕРАТУРА
1. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы. / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2004. 412 с.
2. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и упражнения по аналитической химии. М.: Мир, 2001. 267 с.
3. Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: пособие для вузов. / Под ред. В.П. Васильева. Аналитическая химия. М.: Дрофа, 2003. 320 с.
4. Коренман Я.И. Титриметрические методы анализа. Москва: Колосс, 2005.
5. Harris D.C. Quantitative chemical analysis. 7-th Ed. New York: W.H. Freeman and Company, 2007. 663 p.
6. Кёлнер Р. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. В двух томах. М.: Мир, 2004.
7. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. В двух книгах. М.: Мир, 1979.
8. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989. 446 c.
Приложение
Приложение 1. Коэффициенты активности ионов
Ионная сила раствора, М
|
Заряд иона
|
1
|
2
|
3
|
0,001
|
0,97
|
0,87
|
0,73
|
0,002
|
0,95
|
0,82
|
0,64
|
0,005
|
0,93
|
0,74
|
0,51
|
0,01
|
0,89
|
0,66
|
0,39
|
0,02
|
0,87
|
0,57
|
0,28
|
0,05
|
0,85
|
0,44
|
0,15
|
0,07
|
0,83
|
0,36
|
0,25
|
0,1
|
0,76
|
0,33
|
0,084
|
0,2
|
0,70
|
0,24
|
0,041
|
0,3
|
0,66
|
0,21
|
0,030
|
Приложение 2. Памятка о растворимости соединений
1
|
Соединения, содержащие катионы щелочных металлов и NH4+, растворимы в воде.
|
2
|
Соединения, содержащие NO3-, ClO4-, ClO3- и СН3СОО-, растворимы в воде.
|
3
|
Хлориды, бромиды и иодиды всех металлов растворимы в воде за исключением галогенидов Ag+, Pb2+, Hg22+.
|
4
|
Сульфаты всех металлов растворимы в воде за исключением сульфатов Hg22+, Pb2+, Sr2+, Ca2+, Ba2+.
|
5
|
Гидроксиды всех металлов нерастворимы в воде за исключением гидроксидов щелочных металлов и Ca2+, Sr2+, Ba2+.
|
6
|
Соединения, содержащие анионы PO43-, S2-, CO32- и SO32-, нерастворимы в воде за исключением тех, что содержат ионы щелочных металлов и NH4+.
|
Достарыңызбен бөлісу: |
