Оптимальные массы гравиметрических форм в зависимости от структуры осадка.
Структура осадка
|
Примеры
|
mгр. ф., г*
|
Аморфный
|
Fe2O3nH2O, Al2O3zH2O,
SnO2yH2O, SiO2xH2O
|
0,07 – 0,1
|
Скрытокристаллический
|
Диметиглиоксимат никеля,
8-гидроксихинолинаты цинка, алюминия, магния
|
0,1
|
Кристаллический легкий
|
CaCO3, CaC2O4Н2О
|
0,1 – 0,15
|
тяжелый
|
BaSO4
|
0,2 – 0,4
|
очень тяжелый
|
PbCrO4, PbSO4, AgCl
|
До 0,5
|
*Примерные массы гравиметрических форм колеблются в зависимости от размеров воронки для фильтрования и тигля для прокаливания или высушивания осадков.
Решение задач
Задача №1. Какую навеску препарата, содержащего около 60% железа, нужно взять для определения железа в виде Fe2O3? Перечислите условия проведения определения.
|
Решение. Осаждаемой формой при определении является гидрат оксида железа Fe2O3nH2O, этот осадок аморфный. Масса гравиметрической формы уменьшится при прокаливании, а её минимальная масса (m) должна быть не менее 0,1 г.
|
Масса навески (g) = 100, где F – гравиметрический фактор, а p – массовая доля определяемого компонента в %.
|
По таблице найдем F = 0,6994
|
g = 100 = 0,1 г.
|
Для гравиметрического определения Fe его быстро осаждают из горячего концентрированного анализируемого раствора раствором аммиака в присутствии электролита-коагулянта NH4NO3, полученный аморфный осадок Fe2O3nH2O фильтруют и промывают для предотвращения пептизации осадка раствором указанного выше электролита. Затем осадок прокаливают в фарфоровом тигле при температуре, не превышающей 800С. В этих условиях гравиметрической формой будет Fe2O3.
Внимание! При 1200 С гравиметрическая форма Fe3O4 вследствие протекания реакции: 6Fe2O3 = 4Fe3O4 + O2.
|
Задача №2. Сколько граммов образца, содержащего около 25% свинца, нужно взять для гравиметрического определения в нём свинца методом осаждения, если гравиметрическая форма PbSO4?
А.м. (Pb) = 207,2 г/моль; М.м. (PbSO4) = 303,3 г/моль.
|
Решение. Поскольку гравиметрической формой является очень тяжелый кристаллический осадок PbSO4, то масса гравиметрической формы должна быть не более 0,5 г. Тогда гравиметрический фактор равен F = A.м.(Pb)/М.м.(PbSO4) = 0,6832.
|
Таким образом, для анализа необходимо взять навеску:
г.
|
Задача №3. Двадцать таблеток железосодержащего лекарственного препарата общей массой 22,1310 г измельчили в порошок и тщательно перемешали. Навеску порошка массой 2,9980 г растворили в HNO3 и полученный раствор нагрели для окисления железа до Fe(III). Из этого раствора ионы железа(III) осадили аммиаком в виде Fe2O3H2O. После промывания, фильтрования и прокаливания осадка масса Fe2O3 (М.м. = 159,69 г/моль) оказалась равной 0,2640 г. Рассчитайте среднюю массу FeSO47H2O (М.м. = 278,01 г/моль) в каждой таблетке.
|
Решение. Рассчитаем процентное содержание Fe (А.м. 55,847 г/моль) в порошке: .
Такое же содержание Fe и в исходном лекарственном препарате. Тогда масса Fe в 20 таблетках препарата составит г, а масса FeSO47H2O равна г. Следовательно, одна таблетка лекарственного препарата содержит г FeSO47H2O.
|
Задача №4. Осадок ZnS массой 0,1949 г промыли 800 мл воды. Рассчитайте потери цинка (в г и %) при промывании.
М.м., г/моль: (Zn) 65,37; (ZnS) 97,43. (ZnS)= 2,510-22.
|
Решение. Осадок частично растворяется в промывной жидкости, поэтому задача сводится к расчету растворимости осадка ZnS в воде:
M. С учетом объема воды потери цинка из-за растворимости осадка в промывной жидкости составляют:
= sV(H2O)A.м.(Zn) = 1,5810-110,865,37 = 8,2610-10 г.
|
Рассчитанное количество Zn содержится в г ZnS, что составляет в процентах от массы осадка
.
Следовательно, потери очень малы, ими можно пренебречь.
|
Достарыңызбен бөлісу: |