Әдістемелік нұсқаулар пгу ұс н 18. 2/05

Әдістемелік нұсқаулар

ПГУ ҰС Н 7.18.2/05 түрі

Қазақстан Республикасының білім және ғылым министрлігі

Химия және химиялық технологиялар кафедрасы

зертханалық сабақтарға

Анализдің физика – химиялық әдістері

пәні бойынша

050720 «Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы»,

050721 «Органикалық заттардың химиялық технологиясы»,

050716 «Аспапжасау»

мамандықтарының студенттеріне арналған

Әдістемелік нұсқаулардың бекіту парағы

Нысан ПМУ Ұ СН 7.18.1/05

Декан______________

Ахметов К.К.

«___» _________200_ж.

Химия және химиялық технологиялар кафедрасы

зертханалық сабақтарға

050721 «Органикалық заттардың химиялық технологиясы»,

050716 «Аспапжасау»

мамандықтарының студенттеріне арналған

Хаттама № ___

Кафедра меңгерушісі ___________________ Жапаргазинова К.Х.
ХТжЖТ факультетінің оқу-әдістемелік кеңесімен мақұлданды ____________________

«___» _____________200_ж. Хаттама № _____

Тақырып: Физика-химиялық зертханада жұмыс істеу кезіндегі қауіпсіздік ережелері – 1 сағат.

1. Физика-химиялық талдауды орындау зертханасындағы қауіпсіздік ережесімен Қауіпсіздік ережесі әдістемелік нұсқаулығын қолданып танысу.

2. Дәптерге қысқаша конспект жазу.

3. Зертханадағы қауіпсіздік ережесінің жалпы жағдайдарымен, қышқылдар, негіздермен жұмыс істеу ережесімен, өрт қауіпсіздігімен, электр қауіпсіздігімен, жарылыс қауіпсіздігі ережелерімен танысу

4. Ауызша қорғау
Студенттердің сабақта алған білімдерін бақылау

1. Химиялық зертханада жұмыс істеу ережелерін білу мақсаты неде?

2. Химиялық зертханада жұмыс істеудің жалпы ережелері

3. Қышқылдар, тұздар, негіздер және басқа да ерітінділермен жұмыс істеуде қандай қауіпсіздік ережелерін сақтау қажет?

4. Жарылыс қауіпті, от қауіпті және электр аспаптарымен жұмыс істеуде қандай қауіпсіздік ережелерін сақтау қажет?

5. Алғашқы медициналық көмек ережелері қандай ?

Тақырып: Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптар конструкциясы – 1 сағат.

1. Спектралды талдауды, оптикалық талдаударды, потенциометриялық талдауларды орындауда қолданылатын негізгі аспаптардың конструкцияларымен танысу.

2. Қолданылатын аспаптардың конструкциялары мен олардың принципиалды схемаларымен паспорттарын қолданып танысу

3. Алынған мәліметтер бойынша есеп беруді құрастыру және ауызша қорғау.

1. Физика-химиялық талдау әдістерінің ерекшеліктері неде?

2. Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары

3. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде?

4. КФК аспабының негізгі түйіндерінің сипаттамасы

5. Зат концентрациясы мен оптикалық тығыздық және өткізу коэффициенті арасындағы тәуелділіктер қандай?

6. Рефрактометриялық талдауды орындау ерекшеліктері қандай?

7. Сутектік көрсеткіш рН қандай аспаптың көмегімен анықталады?

Тақырып: Дифференциалды фотометриялық әдіс арқылы электролиттегі мысты анықтау – 2 сағат.

Реактивтер: Мыс сульфаты (CuSO4*5H2O) ω=5% аммиак ерітіндісі, сульфосалицил қышқылы 1 М-ді.

Фотоколориметрлердің жұмыс істеу принципі еріткіш және ерітінді арқылы өтетін жарық ағындарының интенсивтігін (І₀) және (І) салыстыру болып табылады.

КФК фотоэлектроколориметрлері – фотоэлектрлік концентрациондық колориметрлер – фотометрлердің қазіргі заманғы модельдері болып табылады.

КФК-2 колориметрінде онбір жарық фильтрі қолданылады.

Массасы дәл өлшенген (0,78±0,04) г навесканы CuSO4*5H2O 100 мл-лі өлшеуіш колбаға салады. Әрі қарай оны 50 мл H2SO4 ерітіндісімен ерітеді және белгіге дейін дистильденген су құяды (ерітінді 1).

Құрамында 5-тен 30 мл-ға дейін мыс болатын көлемі 50 мл 6 стандартты ерітінді дайындайды. Ол үшін бюретканы қолданып, өлшеуіш колбаға 2,5-тен 15 мл-ге дейін ерітіндіні құяды. Әрбір колбаға 2 мл-ден аммиакты қосады да, дистильденген сумен белгіге дейін жеткізеді. Оптикалық тығыздықты 10 минуттан кейін, қалыңдығы 2 см болатын кюветада өлшейді. Алдымен түсі небары интенсивті ерітіндіні фотометрлейді, судың толқын ұзындығы 400-700 нм болатын қатынасы бойынша оптикалық тығыздықты өлшейді.

Оптикалық тығыздық пен толқын ұзындығы бойынша координаталық жүйеде қисықты сызады. Ерітіндінің максималды түссізденуі бойынша жарықфильтрді таңдайды. Осы жарықфильтрді әрі қарай қолданады.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару

1. Спектралды талдауды орындау қандай заңға негізделген?

2. Бугер-Ламберт –Бердің сәулесіңіру заңын түсіндіру.

3.Оптикалық тығыздық пен сіңіру коэффициенті арасындағы тәуелділік қандай?

4. Градуирленген график әдісін түсіндіру

5. В затының концентрациялары әртүрлі болатын ерітінділердің өткіз коэффициенттері Т тең болады: а) 78,5%; б) 57,0%; в) 27,8%; г) 4,5%. Осы ерітінділердің оптикалық тығыздықтары неге тең болады?

6. Өткізу коэффициенттері белгілі болатын ерітінділердің оптикалық тығыздықтарын D табу қажет: а) 0,087; б) 0,415; в) 0,268; г) 0,765; д) 0,532; е) 0,337.
ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС №4

Тақырып: Темірді (ІІІ) трисульфосалицил түрінде анықтау – 2 сағат.

Темір(ІІІ) стандартты ерітіндісін дайындау үшін 8,634 грамм өлшенді алынады (желдетілмеген мөлдір кристалдарды таңдайды), оларды 1 литр +5 мл концентрленген H2SO4 колбаға салады. Алдымен колбаға 300 мл дистильденген суға қышқыл құяды және оны колбадағы меткаға дейін жеткізеді және жақсылап араластырады.

250 мл колбаға келесі заттарды еңгізеді:

- 2 гр (585 мг тұзды + 1,25 мл концентрленген H2SO4 (стандарт))

- Сульфосалицил қышқылы 10%

-10 гр тұз+90 мл дист.су (Vколба =100мл)

- аммиактың 10%-ды сулы ерітіндісі (45 мл концентрленген аммиак + 55 мл дист.су (Vколба =100мл)

Әрі қарай 6 этанолды ерітіндіні 100 мл колбада дайындайды.

Стандартты аммиакатты ерітіндіні дайындау үшін 20 мл сульфосалицил қышқылы + 20 мл сулы аммиакты және оларды меткаға дейін жеткізеді де өлшейді.

D болғанда λ=416 нм.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару

1.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС №5

Тақырып: Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтау –2 сағат.
Жұмыстың мақсаты: Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтау, стандартты ерітінділер дайындап үйрену, градуирленген график әдісін іс жүзінде қолдану

Реактивтер: концентрленген азот қышқылы, 20%-ды сегнет тұзының ерітіндісі, 10%-ды натрий гидроксидінің ерітіндісі, 10%-ды аммоний персульфаты, 1%-ды диметилглиоксим ерітіндісі

Аспаптар мен ыдыстар: аспап КФК-2, көлемі 100мл болатын 2 колба, пипетка.

Ыдысты сумен шайқап, 100 мл көлемді өлшеуіш колбаға ауыстырады да, сумен белгіге дейін жеткізеді. Ерітіндінің 5,0 мл өлшеп, оны 100 мл-лік өлшеуіш колбаға құяды, оған бірнеше тамшы концентрленген HNO3 қышқылын, 10 мл 20%-дық сегнет тұзының (калий-натрий тартаты) ерітіндісін қосады. Араластырғаннан соң 10%-дық 10 мл NaOH ерітіндісін, 10 мл 10%-дық аммоний персульфатын қосып алп, ерітіндіні 1 минуттай шайқайды. Оған 10 мл 1%-дық диметилглиоксим ерітіндісін қосып, оны шайқайды және 3 минутке қалдырады. Көгілдір жарық-фильтрі бар қызыл ерітіндіні оптикалық тығыздығын, диметилглиоксим ерітіндісін қоспай, бос сынамамен барлық реактивтермен өлшейді. Градуирленген график бойынша никельдің құрамын анықтайды. Градуирленген графикті стандартты Ni ерітіндісі бойынша салады.

Кесте 1 − Есеп беру кестесі

2. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталарында сызу. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару
Жұмыстың есептеуі және қортындысы
1. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталаында сызу. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару

Зертханалық жұмысқа арналған бақылау сұрақтары

1. 
   Спектралды аспаптардың негізгі түйіндері қандай және оладың міндеттері неде?
   

3. Призма мен дифракциялық тордың диспергирлейтін элемент ретіндегі салыстырмалы сипаттамасы

4. Шыныдан және кварцтан дайындалған призмалардың артықшылықтары мен кемшіліктері қандай?

5. Қандай жарыққабылдағыштар (рецепторлар) эмиссионды спекторскопияда қолданылады?

6. Адам көзінің рецептор ретіндегі ерекшеліктері неде?

7. Фотопластинкаға (фотопленкаға) жарық қалай әсер етеді?

8. Фотопластинканы айқындағанда және бекіткенде қандай процестер жүреді? Жүретін реакциялар теңдеулерін жазу қажет.

9. Фотопластинканың сезімталдығы немен сипатталады? Экспозиция дегеніміз не?

10. Фотопластинканың қарюы дегеніміз не? Бұл шама қандай аралықта өзгереді?

Ұсынылатын әдебиеттер

1. 
   Васильев В.П. Аналитическая химия: учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-техн. спец. / В.П. Васильев. − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.
   
2. 
   Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: Пособие для вузов, / В.П. Васильев, Л.А.Кочергина, − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.
   
3. 
   Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физика-химические методы анализа. / Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова, − М. : Высшая школа, 1991, − 256с.
   

Зертханалық жұмысқа арналған бақылау сұрақтары

2. Қандай сызықтар соңғы сызықтар деп аталады? Сапалық спектралды талдауды қалай орындайды:

а) Спектралды сызықтардың планшеттерін қолданумен;

б) «Соңғы» сызықтар бойынша?

3) Сызықтың гомологиялық жұбы деп нені атайды?

4) Жартылай сандық спектралды анализдің келесі әдістерінің мәндері неде: а) сезімтал жолақтардың пайда болуы; б) салыстыру спектрлері; в) гомологиялық жұптар?

5) Анализдің колориметрлік, фотометрлік, спектрофотометрлік әдістерінің мәндері неде?

6) Өткізу коэффициенті Т мен оптикалық тығыздық Д арасындағы байланысты көрсететін теңдеуді жазыңыздар

7) В затының концентрациялары әртүрлі болатын ерітінділердің өткізу коэффициенті тең болады: а) 78,5%, б) 57,0%, в) 27,8%, г) 4,5%. Осы ерітінділердің оптикалық тығыздықтары неге тең болады?

8) Өткізу коэффициенттері а) 0,087; б) 0,415; в) 0,268; г) 0,765; д) 0,532; е) 0,337 болатын ерітінділердің оптикалық тығыздықтарын есептеу қажет.

9) КМnО₄ ерітіндісінің концентрациясы екі есе төмендегенде, оның оптикалық тығыздығы мен өткізу коэффициенті қалай өзгереді?

10) Сіңірудің молярлық коэффициентіне ε қандай факторлар әсер етеді?

4. 
   Васильев В.П. Аналитическая химия: учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-техн. спец. / В.П. Васильев. − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.
   
5. 
   Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: Пособие для вузов, / В.П. Васильев, Л.А.Кочергина, − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.
   
6. 
   Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физика-химические методы анализа. / Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова, − М. : Высшая школа, 1991, − 256с.
   

Стандартты ерітінділер дайындау. Фотометриялық әдісті қолданып темірді анықтау, градуирленген график сызу.

250 мл колбаға: 2 гр (585 мг тұзды + 1,25 мл концентрленген H2SO4 (стандарт))

Сульфоцил қышқылы 10%

10 гр тұз+90 мл дист.су (Vколба =100мл)

Сулы аммиак 10%

45 мл концентрленген аммиак + 55 мл дист.су (Vколба =100мл)

6 этанолды ерітіндіні 100 мл колбада дайындайды.

Стандартты аммиакатты ерітіндіні бөлігін + 20 мл солицил қышқыл + 20 мл сулы аммиактағы және оларды белгіге дейін жеткізеді де, өлшейді.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару

2.Спектрдің инфрақызыл аймағында орындалатын спектрофотометрияның артықшылықтары мен кемшіліктерін атау қажет

3. Спектрдің а) көрінетін; б) ультракүлгін; в) инфрақызыл аймықтарында талдауды орындауда қолданылатын фотометрлік аспаптарды атаңыздар

4. Фотометрлік титрлеу дегеніміз не? Бұл әдістің ерекшеліктері мен қолдану аймақтарын атаңыздар

5. Қандай фотометрлік аспаптарда келесі жарыққабылдағыштар қолданылады: а) фотоэффектісі сырттағы фотоэлементтер; б) фотоэффектісі вентильді фотоэлементтер; в) термоэлементтер; г) адамның көзі?

6. Қандай спектралды интервалда жарық көзі ретінде қыздыру лампасы, сутек лампасы, Нернст штифті, силитті глобар, сынап лампасы қолданылады?

7. В затының концентрациялары әртүрлі болатын ерітінділердің өткізу коэффициенті тең болады: а) 78,5%, б) 57,0%, в) 27,8%, г) 4,5%. Осы ерітінділердің оптикалық тығыздықтары неге тең болады?

8. Өткізу коэффициенттері а) 0,087; б) 0,415; в) 0,268; г) 0,765; д) 0,532; е) 0,337 болатын ерітінділердің оптикалық тығыздықтарын есептеу қажет.

9. КМnО₄ ерітіндісінің концентрациясы екі есе төмендегенде, оның оптикалық тығыздығы мен өткізу коэффициенті қалай өзгереді?

10. Сіңірудің молярлық коэффициентіне ε қандай факторлар әсер етеді?

7. 
   Васильев В.П. Аналитическая химия: учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-техн. спец. / В.П. Васильев. − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.
   
8. 
   Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: Пособие для вузов, / В.П. Васильев, Л.А.Кочергина, − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.
   
9. 
   Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физика-химические методы анализа. / Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова, − М. : Высшая школа, 1991, − 256с.
   

Тұнбаны кептіргіш шкафта кептіреді, кейін муфель пешінде жағады. Сол кезде қағаз және басқа заттар жанып кетеді. Алынған күлдің массасы бойынша темірдің массасын есептейді.

2. Келесі заттарды: а) кальцийді; б) барийді; в) қорғасынды; г) темірді; д) магнийді; е) мысты; ж) кадмийді; з) висмутты; и) цинкті; к) кремнийді; л) калийді; м) натрийді; н) сульфат-ионды; о) фосфат-ионды анықтауда гравиметриялық форма ретінде қандай қосылыстар қолданылады?

3) Аналитикалық сигнал дегеніміз не?

4) Аналитикалық химияда қолданылатын негізгі тәсілдер қандай ?

5) Градуирленген график әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

6) Қоспалар әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

7) Молярлық қасиет әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

Ұсынылатын әдебиеттер
1.Васильев В.П. Аналитическая химия: учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-техн. спец. / В.П. Васильев. − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.

2.Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: Пособие для вузов, / В.П. Васильев, Л.А.Кочергина, − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.