119
айналдырыды, ол спиртте ериді, түрақты концентрацияда қышқыл ортаға төзімді.
Анализ үшін келесі реактивтер қажет: альфидинитрофенол
-
ОД г 50 мл
сумен толтырады.
Анықтау әдісі : Қалайының стандартты ерітіндісі көлемі 1л өлшегіш колбаға
0,1г өлшенген металды қалайы салынады, 10 мл түз қышқылы, 2 мл 30 %
-
ті
сутегі перекисі, 5 г натрий хлор қосылады. Қойып қояды және қалайы ерігенне
кейін 40 мл түз қышқылын қосады және сумен керекті мөлшерге дейін қүяды.
Ерітіндіде қалайы концентрациясы 0,1 мг/мл. Ерітіндіні бірнеше ай 4°С
-
та
сақтайды. Қалайыны тексеру қүрғақ және дымқьш әдіспен жүрді.
Ылғалды әдісте 5г үлгіні колбаға салады. Көлемі 100 мл 10 % азот қышқыл
ерітіндісін қүйып, 10 минут қояды, 8 мл күкірт қышқылын қосып қыздырады.
Тамшылы воронка арқылы азот қышқылының бірнеше тамшы арқылы
көпірші көпіршікті басады және оны 2
-
3 мл минерализация процесі біткенге
дейін қосады, ерітінді қараймау керек. Колбадағы сүйық түссізденгеңде азот
қышқылын қүю тоқтатылады , қыздыру ақ бу пайда болғанша және одан кейін 20
минутқа дейін тоқтатылмайды. Түссіз немесе сарғыш суығаннан кейін 50 мл
өлшегіш колбаға ауыстырылады.
Минерализация қүрғақ әдісінде үлкен фарфор тигельге 15 г өнім салынады,
кептіреді, 500 °С обугливают. Күлге 2
-
3 тамшы перегидрол және 3 мл 6Н түз
қышқыл қосып қоспаны кепкенше булайды және одан тигельге 25 мл су
қосылады. Тигель 2 мл түз қышқылы және 25 мл сумен шайылады.
Суытылған қоспаға 2 мл түз қышқылын және 2 мл пергидрол және 20
-30
минут ақырын қыздырады, бірнеше мл су қосып, 50 мл пробкасы бар өлшегіш
колбада фильтрлеп, түз қышқылын қажет мөлшеріне дейін апарып, колба
толтырылады.
1 -
2 мл ерітіндідегі қалайыны анықтау үшін қақпақты 50 мл өлшегіш
цилиндрге 0,2 мл 0,1 %
-
ті альфа
-
динитрофенол ерітіндісі қүйылады, сары түс
боялғанша аммиак (1:3) 1
-
2 тамшы түз қышқылын жояды. 5 мл түз қышқылын
қосады, 3 мл тиомочевина, 20 мл су, 5 мл 0,2 % кверцетин ерітіндісі қосылып,
этил спиртімен керек сызыққы дейін қүйылады. 10 минуттан кейін сары түс
белсенділігін
СФ
-
4А үзындығы 437 мкм немесе фотометр ФТ
-
2 светофильтр
және үзындығы 244 мкм максимум өткізу арқылы өлшейді.
Қалайы қүрамы формуласы :
Келесі өңдеу және өлшеу зерттелетін үлгі бойынша жүреді. Үш
стандарт ерітінді жасалады, содан
кейін оптикалық
тығыздық бойынша график
қүрылады. Қалайының қолданылған концентрациясы бойынша график қүрылады.
Достарыңызбен бөлісу: