2.Гравиметриялық анықтауларға қойылатын талаптар.Тұндырылатын зат келесі талаптарға сай болу керек:
Анықталатын заттың толық тұндырылуы
Гравиметриялық форма құрамы белгілі стехиометриялық қосылыс.
Тұнбаның химиялық тазалығы және жеңіл сүзілуі.
Бұл талаптардың орындалуы келесі тұндыру жағдайларымен байланысты:
Ерітінді концентрациясы және қышқылдығы.
Температура.
Ерітіндінің иондық құрамы.
Тұндырғышқа қойылатын талаптар:
Анықталатын затты толық тұндыруы.
Ұшқыш болуы.
Спецификалығы.
Тұндырғыштың мөлшерін есептеу. Барий сульфатының тұндырылуы келесі теңдеумен өрнектеледі:
× O + = + 2HCl + O
Реакция теңдеуінен:
M ( × O)
|
_
|
|
m(0,52 грамм)
|
_
|
x грамм
|
244,2 г /моль
|
_
|
|
0,52 г
|
_
|
х г
|
х=0,21 г
Әрі қарай осы 0,21 г 2 н қандай көлеміне сәйкес болатындығы есептеледі.
х=2,04 мл )
Тұндырғыш есептелген мөлшерден 1,5 есе артық алынады, сонда
2,04·1,5=3,06 мл 2 н алынады.
3.Тұнбаның түзілу механизмі.
2.Тұнбаның сүзілуі және жеңіл тазалануы оның бөлшектерінің өлшемдерімен анықталады. Структураға және түзілу жағдайына байланысты тұнба бөлшектерінің өлшемдері әр түрлі болады. Өлшемдер шкаласының бір жағында диаметрлеріндегі өлшемдері 10-6 – 10-4 мм құрайтын коллоидты жүйелер орналасады. Мұндай бөлшектер тұнбаға түспейді және фильтрден өтіп кетеді. Шкаланың екінші жағында өлшемі 0,1 мм төңірегінде болатын бөлшектер орналасады. Мұндай бөлшектер тез тұнба түзеді және жеңіл фильтрленеді.
Коллоидтардан типті кристалдарға ауысқанда бөлшектерінің өлшемдеріне байланысты олардың физикалық қасиеттерінде өзгеріс байқалмайды. Аралық қасиеттерге ие тұнбалар да болады. Бірақ көптеген тұнбаларды негізінен коллоидты немесе кристалдық типке жатқызады.
Тұндыру құбылысы көптен бері белгілі болуына қарамастан процестің механизміне қатысты көптеген маңызды сұрақтар әлі жетерліктей түсінікті емес. Дегенмен, қатты фазаның бөлшектерінің өлшемдері температура, берілген ортадағы ерігіштік, концентрация, араластыру жылдамдығы сияқты эксперимент жүргізу жағдайларына байланысты екендігі белгілі. Бұл факторлардың әсерін түсіндіру үшін бөлшектердің өлшемін жүйенің салыстырмалы аса қаныққандық қасиетімен байланыстыруға болады.
Сал.аса,қанық =
Q – ерітілген заттың берілген уақыт кезіндегі концентрациясы.
S – заттың тепе-теңдік кездегі ерігіштігі.
Нашар еритін қосылыс түзілу барысында құйылған тұндырғыштың әрбір бөлігі іле аса қаныққандыққа әкеледі ( Q > S). Реагенттің әрбір бөлігі құйылғаннан кейін түзілетін тұнба бөлшектерінің өлшемдері орташа салыстырмалы аса қаныққандыққа кері пропорционал.
Егер қатынасы үлкен болса, онда тұнба коллоидты, ал егер орта есеппен кіші болса, онда кристалдық фаза түзіледі.
Тұну процесі екі кезеңнен тұрады.
Кристалдану орталықтарының (ұрықтарының) түзілуі.
Кристалдардың өсуі.
Жаңа ғана тұнбаға түскен заттың бөлшектерінің өлшемдері аталған кезеңдері қайсысы басым болуына байланысты. Кристалдану орталықтарының түзілуі – ол иондар мен молекуларлардың кейбір минимальды санының бір-бірімен бірігіп, тұрақты екінші фаза түзуін айтады. Тұну процессінің әрі қарай жалғасуы жаңа кристалдану орталықтарының түзілуі немесе қалыптасып үлгірген кристалдар ұрықтарының бетінде тұнбаның түзілуі арқылы жүруі мүмкін. Егер тұну процессі бірінші жолмен жүрсе, онда көптеген ұсақ бөлшектерден тұратын тұнба түзіледі, ал егер екінші жолмен жүрсе онда саны аз ірі бөлшектер түзеді. Кристалдану орталықтарының түзілу жылдамдығы салыстырмалы аса қаныққандықтың артуымен экпоненциалды заң бойынша өседі.
Тұнбаның ұрықтарының түзілу жылдамдығы = , n=4; Ұрықтардың өсу жылдамдығы: = А(Q-S), бұл жерде А – тұнба бетінің ауданы. Әдетте > , сондықтан аса қаныққандық төмен болған жағдайда кристалдардың өсуі басым болады.
Бөлшектер өлшемін реттеу жағдайлары. Аса қаныққандықты минимумға келтіріп, кристалдық тұнба алу экспериментальды жағдайларына келесі факторлар жатады: температураны жоғарлату (S – мәнін жоғарлату), ерітіндіні сұйылту (Q – мәнін төмендету), рН мәнін төмендету (S – мәнін жоғарлату).
Сұрақтар
Тұнбаға түсіру реакцияларына негізделген гравиметриялық әдістердің мәні.
Аморфты және кристалдық тұнбалардың түзілу жағдайлары.
Аморфты және кристалдық тұнбаларды сүзуге пайдаланылатын
Достарыңызбен бөлісу: |
