Жеке байқауда: NH4+ + NaOH ерітіндісімен қыздыру арқылы байқайды.
Тұнба:
(7 кесте бойынша зерттеледі)
|
Ерітінді: Ва2+, Sr2+, Са2+, NН4+, Na+, К+, Pb2+ + (NH4)2SO4
|
Тұнба: BaSО4, SrSО4, CaSО4, PbSО4 + 30% CH3COONH4
|
Ерітінді: К+, Na+, NH4+, Ca2+ жеке сапалық реакциялары бойынша анықтау керек.
|
Тұнба: BaSО4, SrSО4, CaSО4, PbSО4 + К2СО3
|
а) Ca2+ жеке байқауда CH3COCH3 ацетонмен немесе спиртпен С2Н5ОН
ә) + K4[Fe(CN)6]
|
Тұнба: BaСО3, SrСО3, CaСО3, PbСО3 + CH3COOH
|
ә) центрифугаттың жеке бөлігіне К2СO3 қоса отырып, Са2+ катионы қатысында Na+ катионын анықтайды. СаСО3 бөліп алып, центрифугатан Na+ + KH2SbО4 ерітіндісімен анықтайды. Алдын ала NH4+ ионын бөліп алады.
|
|
Ерітінді: Ва2+, Sr2+, Са2+, Pb2+ иондарын 9 кесте бойынша зерттейді
|
б) Са2+ катионының қатысында К+ ка-тионын анықтайды, ол үшін фарфор ыдысында центрифугаттың жарты-сын буландырып, ыстық суда ерітіп Na2CO3 қосады, содан соң СаСO3 бөліп алып К+ катионын әлсіз сірке қышқылы ортасында Na3[Co(NO2)6] ерітіндісімен анықтайды. Алдын ала NH4+ катионын бөліп алады.
|
|
Тұнбалы ерітінді
Тұнбалы ерітіндіні араластырып екіге бөледі; бір бөлігін анализге пай-даланып, екіншісін тексеруге қалдырады. Анализ жасалатын қоспада NH4+, К+, Na+, Ag+, Pb2+, Hg22+, Ва2+, Са2+, Sr2+ катиондары болуы мүмкін. Жеке байқаумен NH4+ катионын, сілтімен қыздыру арқылы анықтайды. Ал 2 топтың катиондарын тұнбаға түсіріп, оны тексереді. Ол үшін тұнбасы бар зерт-телетін ерітіндіні араластырып конустық сынауыққа 30-35 тамшы алып, 3-4 тамшы НСl қосады (d=l,19). Тұнбаның толық түсуін бақылау керек. Тұнбаны центрифугаттап және бір рет қышқылданған (HCl тамшысы бар) сумен жуады. Фильтрдегі тұнбаның құрамында AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, PbSО4, CaSО4, BaSО4, SrSО4 болуы мүмкін. (I) центрифугаттан Са2+, Ba2+, Sr2+, K+, Na+, NH4+, Pb2+ катиондарына анализ жасайды. І, II, III топ катиондарының қоспасын тұнбасыз қоспаны анықтайтын әдіспен табу керек.
(I) тұнбаны 3-4 рет ыстық сумен (кайнатпай) сынауықта жуады. Цен-трифугатты (фильтратты) жинап Pb2+ катионын сапалық реакциясы арқылы анықтайды. Қорғасын хлоридін тұнбадан бөліп алғаннан соң, тұнбаны конус-ты сынауыққа ауыстырады.
Ag+, [Hg2]2+ катиондарын анықтау.
(II) тұнбаға 10-12 тамшы 25% NH4OH құйып, араластырады. Бұл кезде AgCl ериді де, [Ag(NH3)2]Cl комплексті тұзы түзіледі, ал Hg2Cl2 (І) [HgNH2]Cl+Hg↓ қара түсті тұнба түзеді. Аммоний гидроксидін қосқанда қос-паның тез қараюы сынаптың бар екенін білдіреді. Центрифугаттан Ag+ катио-нын анықтайды, ол [Ag(NH3)2]Сl күйінде болады.
Pb2+ катионын анықтау және [Hg2]2+ катионын тексеру реакциясы
(III) Тұнбада [HgNH2]Cl+Hg, PbSО4, CaSО4, BaSО4, SrSО4 тұздары болуы мүмкін. Ag+ болса, оны толық бөліп алу керек. Ол үшін 2-3 рет аммиак ерітіндісімен өңдеп, центрифугаттайды. Тұнбаны сумен жуып, содан соң 15-16 тамшы 30% CH3COONH4 қосып, шыны таяқшамен араластырып, су баня-сында 3-4 минут қыздырады, нәтижесінде PbSО4 және [HgNH2]Cl ериді. Тұнбаны центрифугаттап ерітіндіден Pb2+ катионын жеке реакцияда К2СrO4 немесе КJ көмегімен анықтайды. [Hg2]2+ (І) катионы бос сынапқа дейін тотықсыз-данады. Егер Pb2+ катионы болса, CH3COONH4 көмегімен PbSО4 кеткенше қосады. Тұнбаны бір рет сумен жуып, бірінші үш топ катиондарын анықтаған әдіспен анықтайды.
Кесте 11. І, ІІ, ІІІ аналитикалық топ катиондарының анализ жолы (тұнбасыз)
Зерттелетін ерітінді:
|
Тұнба:
(7 кесте бойынша зерттеледі)
|
Ерітінді:
|
Тұнба:
|
Ерітінді:
(5 кесте бойынша зерттеледі)
|
Тұнба: (9 кесте бойынша зерттеледі)
|
Ерітінді:
(зерттелмейді)
|
Бақылау сұрақтары мен жаттығулар
1. NH4+ ионын неліктен бөлшектік анализ бойынша анықтайды?
2. II аналитикалық топ катиондарын топ реагенті көмегімен қоспадан бөлу жағдайларын атаңыз.
3. III аналитикалық топ катиондарын топ реагенті көмегімен қоспадан бөлу жағдайларын атаңыз.
4. Анализ барысында I және III аналитикалық топ катиондарымен бірге ерітіндіде неліктен Рb2+ катионының біраз мөлшері қалады?
5. Анализ барысында III аналитикалық топ катиондары сульфаттарынан PbSО4 қосылысын неліктен бөледі?
6. IІІ аналитикалық топ катиондары карбонаттарын неге сірке қышқы-лында ерітеді?
7. Неліктен Sr2+ катионын гипс суымен анықтайды және бөлгенде (NH4)2SO4 қолданады?
8. Жүйелік анализде I, II, III аналитикалық топ катиондарын бөлуді және анықтауды қандай реакциялардың көмегімен жүргізеді? Реакция теңдеулерін жазыңыз.
9. Зерттелетін иондардың толық тұнбаға түскенін қалай тексереді?
10. Ks мәніне байланысты III аналитикалық топ катиондары сульфатта-рының қандай кезекпен тұнбаға түсетінін түсіндіріңіз.
11. Қорғасын сульфатын ІІІ аналитикалық топ катиондары сульфаттарынан қалай бөліп алуға болады?
Достарыңызбен бөлісу: |
