Оксипролинді анықтау. Әдіс өнім үлгісін қышқылдық гидролиздеу кезінде оксипролиннің бөлінуіне, оның тотығу өнімдерімен түстік реакция өткізуде және дамып келе жатқан түстін қарқындылығын өлшеумен негізделген.
Әдістің сезімталдығы 5 мкг/см3. Зерттелетін үлгідегі анықталатын концентрация шегі 5-20 мкг/см3.
Ақуызды-сапалық көрсеткішті триптофанның оксипролинге қатынасына байланысты анықтадық. Ақуыздың биологиялық құндылығын аминқышқылының жалпы мөлшері бойынша және аминқышқылды құрамды БДСҰ(ФАО/ВОЗ) біріккен сараптау комитетімен ұсынылған идеалды шкаламен салытыру арқылы анықтадық .
Зертханалық жұмыс №8
Микро- и макроэлементтердің мөлшері. Жартылай фабрикаттарда және дайын өнімдерде микро- и макроэлементтердің (Ca, P, Mg, Mn, Fe, Pb) мөлшерін анықтау үшін атомно-абсорбционды әдіс тандалды /31/.
Тағамдық өнімдерін үлгісін алу тағамдық өнімдердің және шикізаттың түрлеріне арналған Мест талаптарына сәйкес орындалды.
Әдіс ауа-ацителен жалынында зерттелетін үлгінің минерализат ерітіндісін шашуында негізделген. Минерализат ерітіндісіндегі металлдар жалынға түсіп атомдық күйге ауысады. Резонансты сызыққа сәйкес толқын ұзындығы бар абсорбциялық жарық өлшемі зерттелетін үлгідегі металл концентрация мәніне пропорциональды болады.
Ерітіндідегі элемент концентрациясын (С, мкг/см3), оның тағамдық өнімдегі мөлшеріне (Х, мг/кг) қайта есептеу формула бойынша орындалады
 (10)
мұнда Сk – бақылау үлігісіндегі ластану деңгейі, мкг/см3;
K – езуге немесе концентрлеуге алынған аликвота мөлшеріне
анализденетін ерітінді мөлшеріне қатынасына тең үлгінің бастапқы
ерітіндісін езу немесе концентрлеу коэффициенті;
Y – үлгінің бастапқы ерітіндісінің мөлшері, см3;
Yk – бақылау үлгісіндегі ерітінді мөлшері, см3;
P – үлгі аспасы, г.
Протеолиздік белсендікті (ПБ) Мест 20264.2-74 бойынша анықтайды. Субстрат 2% натрий казеинатының ерітіндісі болды, оған 2см3 фермент ерітіндісін қосып, 300С температуралы ультратермостатқа салдық.
Жалынды-иондаушы детектор қолдану төменде көрсетілген әдіске қатысты.
Оптимальді жұмыс жағдайын тандау
Сараптау жағдайын тандап алу кезінде келесілерді назарға алған қажет:
- колонка түрі (толтырғыш немесе капиллярлы және оның өлшемдері;
- қозғалмайтын фаза табиғаты және оның мөлшері (толтырғыш колонка үшін);
- колонка температурасы;
- газ-тасымалдағыштың ағымы;
- қажет рұқсат;
- анализденетін зат мөлшері, бар хромотограф сызықты сипаттама беретіндей
ғып тандау;
- талдау ұзақтығы: ойлаған нәтижелерге жету үшін, метилстеарит үшін колонка
тиімділігі 2000 теоритикалық тарелкадан жоғары және рұқсат R>1,25 болуы
керек.
Колонкалар тиімділігін және полистеарат ұшының рұқсатын анықтау.
Құрамында метилстеарат және метиолеат (мысалы, какао-майының метил эфирі) бірдей мөлшерде болатын метил эфирінің қоспасын дайындайды; Метиолеат колонкадан шығатындай ғып хромотография жағдайын қояды. Теоритикалық тарелкалар санын (тиімділігін) формула бойынша есептейді
 (11)
 (12)
мұнда X – ерітінді шынның (пик) метилстеарат ең жоғары шынның
арасындағы арақашықтық, мм;
Y1 және Y2 - қисықтың қиысуымен және сызық негізіне қатысты қиылысу
нүктелері арасында өлшенген метилстеарат шынның жалпақтығы, мм;
∆ - метилстеарат және метилолеат ең жоғары шындырының арасындағы
арақашықтық, мм.
Нәтижелерді өндеу. Метил эфирлердің эталонды қоспасын талдайды. Тізбектегі көміртек атомдарының санынан ұстап қалу уақыты логарифмінің байланыстылық графигін құрады.
Формула бойынша қаныққан, моно-, ди- , және т.б. қанықпаған метил эфирлер қышқылы үшін параллельді тік сызық қатарын алады немесе қанықпаған және тармақталған май қышқылдарына арналған ЭҚҚ(ЭДЦ) тізбегінің эквивалентті ұзындығының өлшемін табады
  (13)
мұнда n – хромотограммада белгісіз компонент алдында тұрған қалыпты
құрылысты қаныққан қышқылдардағы электрод атомдарының саны;
lg Vn – n-санды көміртек атомдары бар қышқылды ұстау уақытының
логарифмі;
lg V n+1 - n+1- санды көміртек атомдары бар қышқылды ұстау уақытының
логарифмі;
lgVx - белгісіз компоненттің ұстау уақытының логарифмі.
Алынған график немесе ЭҚҚ өлшемдері бойынша анализдейтін қоспа хромотограммасында шындар теңдестіріледі Әртүрлі қышқылдардың (мысалы, метиллиноленат және метиларахинат) метил эфирлердің шындардың бірін-бірі басып қалу болатын анализ жағдайларынан сақтану керек.
Өнімдегі май қышқылдардың мөлшерінің жіберілетін айырмашылықты (%) келесі формула бойынша есетейді:
r=0,197+0,035Х1, қышқылдың абсолютті мөлшері 1% көп емес, R=0,235+0,065Х2, қышқылдың абсолютті мөлшері 3% көп емес.
Зертханалық жұмыс №9
Достарыңызбен бөлісу: | 
