Пәнінің ОҚУ-Әдістемелік кешені 6М072800– «Өңдеу өндірістерінің технологиясы» мамандығына ОҚУ – Әдістемелік материалдар



жүктеу 432 Kb.
бет9/11
Дата19.11.2018
өлшемі432 Kb.
#20729
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

Колондық хроматография (ашық колонка) қолданып Е дәруменін анықтаудың колориметриялық әдісі

Әдіс токоферолды Fe+3 в Fe+2 қалпына келтіруге және бетофенантролинмен немесе α, α+1 – дипиридилмен немесе ортофенантролинмен Fe+2 боялған кешен пайда болуымен негізделген. Е дәруменінің экстрактіне реакция өткізу алдында алюминий тотығындағы колондық хроматография көмегімен тазалайды /38/.

Өнімде токоферол аз мөлшерде болғанда (100 г өнімде 1 мг аз болғанда) пробиркаға барлық спиртік ерітіндіні (5 см3) енгізеді, ал өнімде токоферол көп мөлшерде болғанда екі пробиркаға 2 және 5 см3 спирттік ерітінді құяды. Бірінші пробиркаға 3 см3 абсолютті спирт қосады. Содан кейін барлық пробиркаларға кезектеп құйып, араластыра отырып 0,5 см3 батофенантролин ерітіндісін және 0,5 см3 0,0125% үшхлорлы темір ерітіндісін және 15 с кейін 0,5 см3 фосфор қышқылының ерітіндісін қосады. Өнімде 8-токоферол бар болса, онда фосфор қышқылын 3 мин соң қосады. Барлық операцияларды тік сәуледен сақтап өткізеді, ерітіндісі бар пробиркаға фосфор қышқылын қосқан соң жарық жерге қоюға болады. Бір уақытта реактивтерге бақылау қояды: ондай жағдайда 5 см3 зерттелетін ерітіндінің орнына 5 см3 абсолютті спирт алады. Ерітіндінің сіңіру интенсивтілігін 540 нм максимум өткізгіштігі бар жарықфильтр немесе абсолютті спиртке қарсы 520 нм спектрофотометр қолданып фотоэлектроколориметрде есептейді. Бетофенантролин жоқ кезде а, а1 – дипиридил қолданады. Ондай жағдайда 1 см3 0,5% α, α1 – дипиридил ерітіндісін және 1 см3 0,2% үшхлорлы темір ерітіндісін қолданады.

100 г өнімдегі Е дәруменінің мөлшерін мг формула бойынша есептейді


(16)

мұнда р – реакция өткізуге алынған зерттелетін ерітіндегі Е дәруменінің

мөлшері, мкг, (градуировкалы график көмегімен анықтайды, реактивте

зерттелетін үлгінің және бақылаудың оптикалық тығыздығының

айырымын анықтайды);

V1 – гександы экстрактің жалпы мөлшері, см3;

V2 – колонкаға енгізілген экстрактың мөлшері, см3;

V3 – колонкадан элюирленген Е дәруменінің фракциясының спирттік

ерітіндісінің мөлшері, см3;

V4 – түстік реакция өткізуге алынған спирттік ерітінді мөлшері, см3;

а – үлгі аспасы, г;

100 – 100 г өнімге қайта есептеу;

1000 – мг-ға Е дәруменінің мөлшерін қайта есептеу.

Е дәруменінің мөлшерін әр пробиркаға бөлек есептейді (2 және 5 см3). Егер екінші пробиркадағы (5 см3) интенсивті боялған кезінде нәтижелер әртүрлі болған кезде, онда зерттелетін ерітінді еріткен соң реакцияны қайталау керек.

Есептеуді маңызды үшінші санға дейін өткізеді. Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.
Практикаляқ сабақ №13
Тиамина (В1 дәрумені) флуориметриялық анықтау

Әдістің мәні қышқылдық және ферменттік гидролиз жолымен тиаминнің байланысқан түрін босату, алынған гидролизатты хроматографиялық тазалау, флуориметриялық анықтау, сілітілік ортада тиаминді тихромға санды ауыстыру, тиохромды экстракциялау және флуориметр көмегімен қалыпты ерітіндімен салыстырғандағы тиохром флюоресценциясының интенсивтілігін өлшеу /39/.



100 г өнімдегі мг тиамин (Х) мөлшерін формула бойынша есептейді
(17)
мұнда А – зерттелетін үлгі үшін флуориметрдің орташа көрсеткіші, аспап

бірлігі;


А1 – зерттелетін үлгіні бақылау үшін флуориметрдің көрсеткіші,

аспап бірлігі;

В – тиаминнің қалыпты ерітіндісі үшін флуориметрдің көрсеткіші,

аспап бірлігі;

В1 – тиаминнің қалыпты ерітіндісін бақылау үшін флуориметрдің

көрсеткіші, аспап бірлігі;

М – қалыпты ерітінді мөлшеріндей тиаминді тиахромға тотықтыру үшін

алынған тиаминнің массалық үлесі, мкг;

V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см3;

V1 – тиаминді тиахромға тотықтыру үшін алынған зерттелетін ерітінді

мөлшері, см3;

М1 – анализге алынған өнім үлгісінің массасы, г;

10 – мкг/г-ды г/100 г өнімге қайта есептеу.

Есептеуді үшінші ондық белгіге дейінгі, келесіде екінші ондық белгіге дейін дөңгелектеуге дейінгі дәлдікпен жүргізеді.

Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні алынады.


жүктеу 432 Kb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11




©g.engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет
рсетілетін қызмет
халықаралық қаржы
Астана халықаралық
қызмет регламенті
бекіту туралы
туралы ережені
орталығы туралы
субсидиялау мемлекеттік
кеңес туралы
ніндегі кеңес
орталығын басқару
қаржы орталығын
қаржы орталығы
құрамын бекіту
неркәсіптік кешен
міндетті құпия
болуына ерікті
тексерілу мемлекеттік
медициналық тексерілу
құпия медициналық
ерікті анонимді
Бастауыш тәлім
қатысуға жолдамалар
қызметшілері арасындағы
академиялық демалыс
алушыларға академиялық
білім алушыларға
ұйымдарында білім
туралы хабарландыру
конкурс туралы
мемлекеттік қызметшілері
мемлекеттік әкімшілік
органдардың мемлекеттік
мемлекеттік органдардың
барлық мемлекеттік
арналған барлық
орналасуға арналған
лауазымына орналасуға
әкімшілік лауазымына
инфекцияның болуына
жәрдемдесудің белсенді
шараларына қатысуға
саласындағы дайындаушы
ленген қосылған
шегінде бюджетке
салығы шегінде
есептелген қосылған
ұйымдарға есептелген
дайындаушы ұйымдарға
кешен саласындағы
сомасын субсидиялау