Зертханалық сабақ 8. Сынамаларды талдауға дайындау
Химиялық талдауды сынама алу(с а)және дайындаудан бастайды. Талдаудың барлық сатылары өзара байланысты. Егер талдау үшін с а немесе дайындау дұрыс өткізілмеген болса, онда дәл өлшенген сигнал(Н-p,Д, ЭДС, І) анықталатын компонент туралы дұрыс ақпарат бермейді. Көп жағдайда химиялық талдауға с а және дайындау алынған нәтижелерінің сапасын, аналитикалық циклдің ұзақтығын, еңбек салудың күшін шектейді. С а және дайындау тек талдайтын объектінің(о)табиғатына ғана емес, аналитикалық сигналды өлшеу тәсіліне де байланысты. Талдау өткізу кезіндегі с а және дайындаудың тәртібі мен тәсілдері өте маңызды болып табылады. Оларға Мемлекеттік стандарт жазылады.
Сынама алу.
Талдау жасау үшін әдетте орташа сынаманы алады. Бұл талданылатын объектінің(т о) үлкен емес бөлігі. Оның орташа құрамы мен қасиеттері толығымен зерттелетін объектінің орташа құрамы мен қасиеттеріне сай болу керек.Сынаманың үш түрін ажыратады:генералды, зертханалық, талданылатын сынама.Генералды (кейде бастапқы немесе үлкен) сынама(с) т о/нен алынады. Ол үлкен, әдетте 1-50кг, кей бір о/лер үшін(мысала кен) кейде 0,5-5т құрайды. Генералды с/ны қысқарту арқылы одан зертханалық с/ны алады(әдетте 25г-1кг). Зертханалық с/ның бір бөлігін алдын ала зерттеулер үшін қолданылады, басқасын, келешектегі мүмкін болатын арбитражды талдаулар үшін сақталынады, үшіншісін,талдау үшін қолданылады(талданылатын сынама). Қажетті болса с/ны ұсақтайды және орташалайды(усредняют). Т с үшін компоненеттің бір неше анықталуын өткізеді: бөлек жүктерден 10-1000мг (талданылатын зат қатты зат болса) немесе аликвоттардан (т о сұйық немесе газ). Т с көрсеткіш болу керек.Жиі жалпы химиялық талдаудың қателігі с а/ғы қателікпен анықталадыжәне де осы сатыдағы қателікті бағаламай т о/гі компоненттің дұрыс анықталмағандығы туралы айтуға болмайды.
Материалдың с үшін көп алынуы материалдың көрсеткіштілігін де жоғарлатады. Бірақ та өте үлкен с/мен жұмыс істеу қиын, бұл талдаудың уақытынжәне оған жұмсаланылатын шығымды ұлғайтады. Сонымен, с а/ды ол көрсеткішті және онша үлкен емес болғандай істеу керек.С а тәсілдері және с/ң мөлшері т о/ң физикалық және химиялық қасиеттерімен анықталады. С алу кезінде 1. т о/ң агрегаттық күйіне қарау керек(газдар және сұйық заттар, қатты заттарға с а тәсілдері түрлі болады) 2. т материалының біртексізділігіне назараудару керек 3. зерттелетін о/ң табиғатына және талдаудың тапсырмасына қарай т о/ң толық массасындағы компонент мөлшерініңсұрайтын нақты бағалануына қарау керек О құрамының және анықталатын компоненттің енетіндігінің өзгеру мүмкіндігіне қарай с а тәсілін дұрыс таңдау керек.
Газ сынамасын алу.
Газ және газ қоспаның біртектілігінің дәрежесі жоғары:біртексізділік молекулярлық деңгейінде көрінеді.Осы себептен генералды с үлкен емес және с а үлкен қиыншылықтарды тұғызбайды. Сәйкес жабатын сұйық заты бар бюреткамен немесе вакуумды өлшеуіш колба көмегімен газдың көлемінөлшеп газ с/н алады, газды төмен температурада түрлі типті ұстағыштарда жинақтайды. Газ с/н жабық ыдыстан және ағыннан алу тәсілдері әр түрлі. Жабық ыдыста газ с/н әр түрлі нүктелерде алады. Тапсырмаға қарай газ көлемін аралыстырады немесе әр с/ны талдайды. Газ ағынынан с алғанда әдетте бойлықты ағын және көлденең кесулер тәсідері қолданылады. Ағын бойында газ құрамы өзгермейтін болса бойлықты ағынәдісін қолданылады. Ал газ құрамы ағын бойында өзгерсе, онда с/ны ағын бойында анықталған қашықтарда алады(трубалардағы арнайы тесіктер арқылы). Талданатын газдар құрамы уақыт өтуіне байланысты жиі өзгеретіндігіне байланысты қажетті ақпаратқа байланысты әр уақытта алынған сынаманыны орташалайды(усредняют) немесе бөлек газ көлемдерін талдайды.
Сұйық заттар сынамасын алу.
Гомогенді және гетерогенді сұйықтық с а тәсілдері әр түрлі. Гомогенді сұйықтық жоғары біртектік дәрежесімен ерекшеленеді, осы себептен, с а тәсілдері қарапайым. Гомогенді сұйықтық с/н тиісті пипеткалар, бюреткалар, өлшеуіш колбалардың көмегімен алынады. Бір ыдстағы сұйықтың с а жақсылап араластырғаннан кейін ғана өткізеді. Гомогенді сұйықтықты ағыннан алуды анықталған уақыт сайын және де әр түрлі орындарынан өткізеді. Бірдей емес тереңдіктегі с а үшін арнайы құрылғыларды қолданады. Әр түрлі құрылымды батометрлер. Батометрдің негізгі бөлігі сыйымдылығы 1-3л цилиндрлік құбыр(үстінен және астынан қақпақшалармен жабылады). Сұйықтықтың белгіленген тереңдікке цилиндрді апарғаннан кейін цилиндр қақпақшаларымен жауып сынамасы бар құбырды шығарады. С а/ң орны мен уақытын шешілетін тапсырмаға байланысты таңдайды.Гетерогенді сұйықтықтың с/лары тек көлеміне емес, массаға қарай алынады. С а үшін кей бір жағдайларда сұйықтықты гомогенездейді, ал басқа жағдайларда керісінше оның толық бөлек қабаттарға бөлінуіне жетеді. Егер сұйық зат гомогенезбесе, онда оны бөлек қабаттарға бөліп әр фазадан сынаманы алады. Сұйықтың табиғатына және шешілетін тапсырмаға қарай талдау тәсілі және сынама алу уақыты мен өлшем өзгеруі мүмкін. Сұйықтың генералды с/ң өлшемі, белгілі шектерде өзгерсе де, бірақ әдетте үлкен емес және бір неше лир немесе килограммнан аспайды.
Қатты заттың сынамасын алу.
Сынаманың оптималды массасы т о/ң біртексізділігімен және талдаудың дәлдігі мен әдетте с а/ғы анықталатын қателігіне қойылатын талаптармен түсіндіріледі Көрсеткіш с/ң массаның біртексіз бөлшектердің өлшемімен байланысты:
Бақылау сұрақтары:
1.Минералды шикізатты анализдеудің химиялық әдістері
2.Сынама алудың түрлері?
Достарыңызбен бөлісу: |
