Масс-спектрометрия



жүктеу 3,44 Mb.
Pdf просмотр
бет7/8
Дата07.09.2023
өлшемі3,44 Mb.
#43265
1   2   3   4   5   6   7   8
4..Mass spektrometriya


часть жидкого потока пропускают через капилляр диаметром в несколько 
микрон, в результате чего образуются капли, которые далее попадают в 
обогреваемую зону, где большая часть растворителя испаряется, а оставшаяся 
вместе с веществом попадает в ионный источник и ионизируется 
ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ 
41 


Возможности жидкостных хромато-масс-спектрометров
1. Автоматический и ручной ввод образца/ 
Серии образцов. 
2. Диапазон измеряемых масс от 20 до
20000 а.е.м. и выше. 
3. Программируемое изменение температуры 
хроматографической колонки до 
температуры кипения растворителя
(обычно 25
-
100

С). 
4. Анализ жидких проб – веществ в растворе. 
5. Возможность анализа полимеров, олигомеров, биологических объектов
полярных соединений, веществ, содержащих много ОН- и других ионогенных 
групп и т.
д., т.
е. тех веществ, которые не проходят через хроматорафическую 
колонку газового хроматографа. 
6. Возможность подбора хроматографической колонки под 
узкоспециализированные задачи: анализ нефтепродуктов, ароматических 
соединений, полярных веществ, лекарственных препаратов и т.
д.
42 



Времяпролетный масс-спектрометр высокого 
разрешения
Bruker micrOTOF
Q
с жидкостным 
хроматографом 
Agilent 1
1
00
43 


Детекторы ионов 

Сначала в качестве детектора использовалась 
фотопластинка 

В настоящее время применяют
динодные вторично-электронные 
умножители, 
в которых ион, попадая на первый динод (
т.е электрод, в 
фотоэлектронном умножителе, служащий для усиления потока электронов за счет их вторичной 
эмиссии (испускания электронов поверхностью Ме))
, выбивает из него пучок 
электронов, которые в свою очередь, попадая на следующий динод, 
выбивают из него ещё большее количество электронов и т. д. 

микроканальные умножители
, системы типа диодных матриц и 
коллекторы, собирающие все ионы, попавшие в данную точку 
пространства (коллекторы Фарадея)
44 


Представление масс-спектров 

На графике по оси абсцисс откладывается отношение массы 
иона к его заряду
m/z, 
а по оси ординат - интенсивность, 
характеризующая относительное количество ионов данного 
вида 

Интенсивность выражается в процентах по отношению к 
полному ионному току (суммарной интенсивности всех ионов в 
масс-спектре) или по отношению к максимальной 
интенсивности ионного тока в масс-спектре 
45 


Анализ по масс-спектрам 

1. Определение молярной массы 
Источник информации – положение 
молекулярного пика М
+
или его производных (М+1)
+
(М–1)
+

2. Определение брутто-формулы 
– используют 
соотношение интенсивностей пиков изотопов 
элементов
Например, число атомов углерода в молекуле 
определяют по интенсивности пика иона с массой 
(М+1)
+
- он имеет такую же структуру, но содержит 
атомы 
13
С . Содержание этого изотопа в природе - 1,1%, 
поэтому интенсивность пика иона с изотопом 
13
С равна 
1,1n%, 
где 


число атомов углерода 
46 



3. Определение структуры 
органических соединений - основано на 
изучении пиков «осколочных» ионов 
(образующихся с начальной кинетической 
энергией, но изменяющих величину эффективного угла собирания, что приводит к изменению 
формы пика) 

При столкновении электронов с органической молекулой вначале 
образуется катион-радикал 

ABCD + e 

ABCD 


+ 2e

С увеличением энергии электронов происходит его распад, 
фрагментация 

Одновременно происходят 
внутримолекулярные перегруппировки 
ABC
D
AB
CD
ABCD
AB
CD
ABC
D
















 









и т.д.
AD
BC
ABCD
AD
BC

















47 


Фрагментация белка

В белках разрушается пептидная связь

жүктеу 3,44 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8




©g.engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет
рсетілетін қызмет
халықаралық қаржы
Астана халықаралық
қызмет регламенті
бекіту туралы
туралы ережені
орталығы туралы
субсидиялау мемлекеттік
кеңес туралы
ніндегі кеңес
орталығын басқару
қаржы орталығын
қаржы орталығы
құрамын бекіту
неркәсіптік кешен
міндетті құпия
болуына ерікті
тексерілу мемлекеттік
медициналық тексерілу
құпия медициналық
ерікті анонимді
Бастауыш тәлім
қатысуға жолдамалар
қызметшілері арасындағы
академиялық демалыс
алушыларға академиялық
білім алушыларға
ұйымдарында білім
туралы хабарландыру
конкурс туралы
мемлекеттік қызметшілері
мемлекеттік әкімшілік
органдардың мемлекеттік
мемлекеттік органдардың
барлық мемлекеттік
арналған барлық
орналасуға арналған
лауазымына орналасуға
әкімшілік лауазымына
инфекцияның болуына
жәрдемдесудің белсенді
шараларына қатысуға
саласындағы дайындаушы
ленген қосылған
шегінде бюджетке
салығы шегінде
есептелген қосылған
ұйымдарға есептелген
дайындаушы ұйымдарға
кешен саласындағы
сомасын субсидиялау