Приборлар, құрал-жабдықтар және реактивтер

1. Фарфор ыдыстар, еттартқыш, қақпағы қатты немесе кедір-бұдыр қалбыр, техникалық таразы, Къельдал колбасы, цилиндр, Кипп аппараты, бюретка, химиялық шыны.

   
   

2. Оттегі қышқылы, күкірт қышқылы, қымыздық қышқылды аммонийдің қанық ерітіндісі, HCI, алюминий тозаңы, натрий тиосульфатының 0,02М ерітіндісі, 1 %-ті крахмал.

   
   

Алынған заттың мөлшері 15 г (навеска) фарфор қазаншықты құмға қояды немесе кептірілген шкафта кептіреді, сосын бәсең шоқ қызуында ұстайды, суығаннан кейін шоқты ұсақтап, дистилденген суда сілтісінен айырады: 1 рет 5 мл жылытпалы сумен, кейінгі екі ретте осы мөлшерде, бірақ жылытпай, барлық жағдайда сығындыны (экстракт) сыйымдылығы 100 мл тығыны қатты колбаға сүзеді. Бұл кезде қорғасынның ерігіш тұздары ерітіндіге айналады, оны сүзгішпен алып шоқтану жүргізілген жерде 500 ⁰С температурада күлдейді. Күлді бірнеше тамшы қоюлатылған тұз қышқылымен (конц. HCI) бұлғап, қыздырып, ыстық құмда буын шығарып құрғағанша ұстайды. Құрғақ заттың қалғанын HCI-дың 4 мл 10 %-ті ерітіндісімен өңдеп, қайнағанға дейін қыздырып, сосын ыстық күйінде алғашқы сүзгішпен колбаға сүзеді. Тұнбаны ыстық судың біраз бөлігімен (20 мл) жуады, колбадағы қышқыл концентрациясы 1 %-ке азаяды. Пайда болған хлорлы қорғасын ыстық суда жақсы еріп, сүзілген сұйыққа айналады. Егер, ерітінді сілтілендірілгеннен кейін де сілтілі болса, онда оны 10 % HCI ерітіндісімен метилоранж баяу қышқыл реакциясы бойынша қышқылдандырады да күкіртті сутегімен 40-45 минут немесе күкіртті натрий ерітіндісімен қышқыл ортада өңдейді. Соңғы жағдайда ерітіндіге 10 % HCI 10 мл ерітіндіге 0,4 мл мөлшерінде және 10 % күкіртті натрийді тамшылап қосып, әр тамшыдан кейін араластырып отырады. Қалдықта сульфидті металдардың 4-5 тобы, соның ішінде қорғасын, қалайы, күкірт қалады.

Тұнбада 4 топтағы металл сульфидтер, т.б. және күкірт қалады. Центрифугаланғаннан кейін сілтімен өңдеуді бірден қолға алу керек. Қышқылдандырылған кезде пайда болған қорғасын сульфиді, оның сульфаты сілтіде ериді. Сульфидтің тұнбасын азот және күкірт қышқылдарының бірдей көлемде алынған күшті қоспасының 5-10 тамшысымен өңдейді және пробиркада ыстық құмда қыздырып, біреуін, бір жарымын, яғни оттегі тотығын толықтай кетіргенге дейін қыздырады, бұл кезде сульфидтер сульфатқа айналады.

Бұл реакциямен шектеліп қалуға болмайды. Азот қышқылы мен қорғасын сульфидінің көрінуін бүркемелейтін күкірттің пайда болуымен қатарласа жүреді. Жоғары концентрациялы күкірт қышқылының диссоцияциялануының себебінен, негізінен бірінші сатыға дейін ерігіш, қышқыл күкірт қышқылды қорғасын тұзы пайда болады, ол концентрациялы азот қышқылында ериді және қыздырғанда түгелдей ериді. Сондықтан, тұнбаны 1 мл натрийдің қанық сірке қышқылды ерітіндісімен өңдеп, күшті сірке қышқылымен сәл қышқылдап, оған 1 мл су қосып, баяу қыздырып, центрифугалап бөліп алады. Сондықтан, тұнбаны 1 мл натрийдің қанық сірке қышқылды қышқылдандырылған күшті сірке қышқылымен өңдейді, оны жөн жылытылған 1 мл суға араластырып, центрифугалау арқылы бөледі. Қорғасын сульфаты сірке қышқылдығына айналады.

Сұйықты центрифугалап, құйылған мөлдір ерітіндіге 0,5-1мл 1% калий дихроматын қосады. Құрамында қорғасын бар болғандықтан лай тұнба (муть) пайда болады.