Аликвота терминнің анықтамасын жазыңыз

жүктеу 19,45 Mb.

бет	3/7
Дата	22.12.2023
өлшемі	19,45 Mb.
	#44852

1 2 3 4 5 6 7

Емтихан сұрақтары физика-химиялық каз (копия) (копия) (2) (1) (копия) (копия)

Фотометрия – химиялық анализ (фотометрия мен қатар спектрометрия т.б. қолданылады), ол белгілі бір затпен немесе оның ерітіндісімен сіңірген жарықтың мөлшерін өлшеуге негізделген.

Рефрактометриялық талдау заттың концентрациясын жарық сыну коэффициенті бойынша анықтауға негізделген.

Зерттеудің абсорбциялық спектралдық тәсілдерін сипаттаңыз
Зерттеудің кондуктометриялық тәсілдерін түсіндіріңіз

Кондуктометрия әдісінің негіздері
Ерітіндінің электр өткізгіштігін өлшеуге негізделген (көбінесе меншікті).

Тікелей кондуктометрия

Аналитикалық химияда аз қолданылады, өйткені электр өткізгіштік аддитивті шама болып табылады және ерітіндідегі барлық иондардың болуымен анықталады.
Қолдану:
судың сапасын бақылау
- химиялық зертханаларда тазартылған су
- химия және ферма өндірістеріндегі техникалық су
- суды тазарту технологиясында
- ағынды сулардың ластануын бағалау кезінде
иондық хроматографиядағы электр өткізгіштік детекторлары

Кондуктометриялық титрлеу
Төмен диссоциацияланатын немесе аз еритін қосылыстардың пайда болуына байланысты электр өткізгіштігінің айтарлықтай өзгеруімен бірге жүретін қышқылдық-негіздік немесе тұндыру реакциялары қолайлы.

Күшті HCL қышқылын күшті NaOH негізімен титрлеу.

NaOH ерітіндісіне қосылған кезде меншікті электр өткізгіштік күрт төмендей бастайды TCR + әлдеқайда аз қозғалмалы Na +ауыстырылады.
Барлық HCl оттитратталғаннан кейін ғана артық oh-пайда болуына байланысты меншікті электр өткізгіштігі арта бастайды .
Титрлеу қисығындағы жоғары тармақ na + және oh-жалпы электр өткізгіштігіне байланысты .
Қиылысу нүктесі титрлеудің соңғы нүктесіне сәйкес келеді.
Бұтақтардың асимметриясы H + және OH -қозғалғыштығының айырмашылығына байланысты
Артықшылықтары:
жоғары экспрессивтілік
қарапайымдылық
өте сұйылтылған ерітінділерде де жеткілікті дәлдік
боялған немесе бұлтты ерітінділерді талдау
заттар қоспасын талдау
Автоматтандыру және қашықтан басқару мүмкіндігі

Кемшіліктері:

төмен селективтілік

Ұяшық дизайны:

Тікелей әдіспен – электродтарды қатты бекіту
Жанама әдіспен – суасты электродтары

Зерттеудің полярографиялық тәсілдерін түсіндіріңіз

Электрохимиялық реакциялар жылдамдығының кинетикалық заңдылықтарын зерттейтін саланың бір түрін полярография деп атайды. Полярографиялық тәсілдің басты ерекшелігі катод ретінде сұйық, тамшылауыш сынапты пайдалану. Тамшылауыш сынап электроды (ТСЭ) – дегеніміз диаметрі өте жіңішке түтіктен тамшылап, сынап ағып тұрған құрылғы. Тамшының диаметрі 0,4 - 0,7 мм, ал бетінің ауданы 2– 6 мм2.Сынап электродында тамшы үзілген сайын оның беті жаңарып, яғни қасиеттері бірдей иондардың разрядталуына жағдай жасалады. Сонымен қатар, тамшы бетінің ауданының мардымсыз болуы электрод яғни, катодтыңполяризациялануын анодқа қарағандабірнеше есе арттырады.Қосымша электрод (анод) қызметін, катод бетінің ауданына қарағанда аудан беті жүз еседей үлкен, арнаулы ыдыстағы сынап (каломель, хлоркүміс) атқарады (электрототығатын заттарды анықтауда) және бұл іс жүзінде поляризацияға ұшырамайды деп қабылданады. Полярографиялық ыдыс арқылы өтетін ток күші өте аз және бұл ыдыстың кедергісі мардымсыз болғандықтан мұны жоюға кететін кернеу шамасы да өте аз болады. Анод – поляризацияға ұшырамайды. Сонымен ток күшінің өзгеруіне байланысты ыдыстағы кернеудің артуы немесе кемуі тек катодтық потенциалдың өзгеруіне ғана байланысты яғни, φ+=const, φ-=U. Демек, электродтарға берілетін кернеу толығымен катод потенциалын өзгертуге жұмсалады.

Полярограмма қисығын тұрғызу жағдайлары
Ток күшінің кернеуге тәуелділігін бейнелейтін I –φқисығы полярограмма деп аталынады.
Полярограммаларды түсіру үшін зерттеліп отырған ерітінді құрамында қосымша бейтарап (индифферентті) электролит болуы қажет. Бейтарап электролит иондары электрод бетінде тотығу- тотықсыздану өзгерісіне ұшырамайды және бұлар полярографиялық фон – деп аталады. Полярографиялық фон ерітіндісі ретінде сілтілік метал тұздарының (KCL, KNO3, K2SO4) ерітіндісін алуға болады. Полярографиялық фон ерітінділерінің концентрациясы анықталатын затқа қарағанда 50-100 еседей артық болуы шарт. Осы полярографиялық фон ерітіндісі нәтижесінде жүйе кедергісі кеміп иондардың көшуі баяулайды. Электролизге ұшырайтын зат иондарының тасымалдануы диффузия әсерінен жүзеге асады.Енді осы полярографиялық қондырғының жұмыс істеу байыбын қарастырайық.
Классикалық полярографиялық талдау арнайы полярографтарда орындалады. Қарапайым полярограф полярогрфиялық ұяшықтан, потенциал беріп отыратын – батереядажәне реостатттан, вольтметр және микроамперметрден тұрады. Полярографиялық ұяшық шыны ыдыстан тұрады, оған анықталатын зат ерітілген электролит (фон ерітіндісі) құйылады және осы ерітіндіге тамшылауыш сынап электроды қойылған , ол резина капилляр арқылы келіп ерітіндіге тамшылайды. Тамшы диаметрі 1мм. Ал, салыстырмалы электрод ретінде хлоркүміс немесе каломельді электродтар қолданылады.

Зерттеудің потенциометриялық тәсілдерін түсіндіріңіз

Потенциометрия - теңгерілген электродты потенциал мен электрохимиялық реакцияға қатысушы қоспалардың термодинамикалық активтілігі арасындағы тәуелділікті анықтауға негізделген электрохимиялық зерттеудің тәсілі.
Потенциометрлік әдіс қайтымды немесе қайтымсыз гальваникалық элеменггердегі электродта пайда болатын электр
потенциалдарының айырымын өлшеуге негізделген. Мұны ерітіндідегі заттың мөлшері мен физикалық-химиялық
сипаттамасын анықтау үшін қолданады.

Бұл әдісте қолданылатын гальваникалық элемент индикаторлық, салыстырмалық деп аталатын екі электродтан тұрады. Бұларды тасымалсыз элемент болатындай бір ерітіндіге немесе аралары сұйық қосқыш арқылы жалғасқан тасымалды тізбек құратын әр түрлі ерітіндіге енгізуте болады. Индикаторлық электродтың потенциалы ерітіндідегі анықталатын иондардың активтігіне, яғни концентрациясына тәуелді. Ал оның мәнін өзге иондарға тәуелсіз тұрақты потенциалы бар салыстырмалы, яғни қалыпты электрод көмегімен анықтайды. Талдауда қолданатын потенциометрлік әдістің басты артықшылығы - оның аса дәлдігі, сенімділігі, сезімталдығы, оңай қайталампаздығы, сұйытылған, боялған әрі лайлы ерітінділерге қолдану мүмкіндігі. Сондай-ақ, бұл әдіспен алдын ала жеке бөліп алмай-ақ, екі не одан да көп заттан тұратын құрамдас бөліктерді де анықтай береді. Бұл оның талдау мүмкіндігінің шеңберін кеңейте түседі. Мұндағы титрлеуді сулы, сусыз не аралас ортада да жүргізуге болады, яғни суда бөлініп, жеке титрлене бермейтін бірнеше құрамдас бөліктері бар қоспалардың құрамын анықтайды. Мұнымен қатар суда ерімейтін немесе суда ыдырайтын біраз өнімдерді де талдауға болады. Бұл әдістің тағы да бір артықшылығы сигналдарды, сенсорларды пайдаланып, титрлеу ісін автоматты жүргізуге, тіпті едәуір қашықтықтан (не көрші бөлмеден де) басқаруға болады.
Тура потенциометрия. Бұл әдіс бойынша ерітіндідегі талданатын заттың концентрациясын немесе активтілігін табу үшін тәжірибе кезінде өлшенген тізбектің ЭҚ күшін немесе салыстыру электроды арқылы анықталған индикаторлық электрод потенциалының мәнін Нернст теңдеуіне қояды. Тура потенциометрияда рН-метрия және ионометрия дейтін екі түрлі тәсіл бар. Ионометрияны ионның құрамына енетін катион және анионға сәйкес катионометрия және аниомегрия деп екі түрге жіктейді. Мұндағы рН-метрия әдісі өз алдына үлкен бір топ құрайды, өйткені бұл сутек иондарына өте сезімтал шыны (рН) электродының ертерек пайда болған, өзінін қарапайымдылығымен тез және кең таралған түрі. Ал ионометрия әдісі ионды таңдап, талғап, оларды бөле алатын электродтар мен сенсорлардың жасалуына байланысты дамыды.

рН-метрия әдістері биологиялық, дәрі-дәрмектік, химиялық, ауылшаруашылық, түрлі технологиялық құбылыстар мен мұнай, тамақ, қағаз, т. б. салаларда тікелей қолданатын және үлкен моні бар әр түрлі орталардағы сутек иондарының концентрациясын және активтігін анықтайды.

Ионометрия әдістері сулы және сусыз ерітінділердегі газдар мен әр түрлі иондарды анықтауда аса маңызды рөл атқарады. Оны да медицина саласында дәрі-дәрмек үшін биологиялық, химиялық зерттеулерде айнала коршаған ортаны, технологиялық процестерді талдау кезінде қолданады. Бұл әдіс өте қарапайым да, орнықты болғандықтан, онын қолдану аясы кеңеюде. Тура потенциометрия әдісінің басты артықшылығы - оның қарапайымдылығы, өлшегіш прибор құнының арзандығы, жеңіл құрастырылатындығы, талдауды жүргізу жылдамдығы (оны бірнеше минутте әзірлеп, 1-2 минутте аяқтайды). Ондағы иономер мен ИТЭ жеке қорапта оңай тасымалданатындықтан, кез келген жағдайда да талдау жұмысын жүргізуге болады.
Индикаторлық электродтар
1. Металл электродтар
1 типті электродтар
2 типті электродтар
2. Мембраналық (ион селективті) электродтар
●бастапқы ион селективті электродтар: қатты матрицалық электродтар (шыны), кристалды мембраналық электродтар
●жылжымалы тасымалдағыштары бар электродтар: оң зарядталған, теріс зарядталған, зарядталмаған
●сенсибилизацияланған (белсендірілген) электродтар: газға сезімтал, ферментті
Металл электродтар
1. 1 типті электродтар
Бұл металдың жақсы еритін тұзының ерітіндісіне батырылған металл пластина. Металл электродтар
2. 2 типті электродтар
Металл оның аз еритін қосылысының (тұз, оксид немесе гидроксид) қабатымен жабылған және құрамында аз еритін қосылыспен бірдей анион бар ерітіндіге батырылған.
Мембраналық электродтар
Потенциалдары ерітіндідегі анықталған ионның LG ах-ға сызықтық тәуелді болатын сенсорлар (сезім Мембраналық электродтар
Электродты талданатын ерітіндіге батырғаннан кейін қозғалыс басталады және ол мембрана арқылы төмен белсенділік бағытында енеді.
Иондар зарядты тасымалдайды және мембранада иондардың одан әрі қозғалуына жол бермейтін потенциал пайда болады.
Мембраналық потенциалды өлшеу үшін ішкі ерітіндімен және сыртқы ерітіндімен жанасуды қамтамасыз ету қажет.

Зерттеудің спектралдық тәсілдерінің жалпы сипаттамасы

жүктеу 19,45 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 2 3 4 5 6 7