Зерттеудің физикалық Әдістері

тіркелуі және олардың өлшеулерінің интенсивтілігі. Ионизациялық және фотографиялық әдісі [4, С. 35-38; 5, 14].

Рентгендік сәулелерді алу үшін: рентгендік трубкалар, рентгендік аппараттар, бетатрондар (рентгендік сәуленің ерекше қысқа толқындылығын алу үшін), рентгендік сәулеленудің радиоизотоптық көзінің мінездемесін қолданады.

Рентгендік трубка электронның жолында орнатылған, нәтижесінде пайда болатын атом анодымен тез ұшатын электрондардың ара қатынасы, рентгендік сәуле көзі болып табылады [5, С. 28-36; 14, С. 7-12].

Рентгендік трубкалар келесі белгілер бойынша классифициаланады :

- электрондарды алу жолы бойынша трубкалар иондық және электрондық;

- вакуумды жарату және құру жағдайы бойынша тігілген және құрылған трубкалар;

- қолдануы бойынша: материалдың мөлдірлігі, анализдің құрылымында, спектрлік талдауда, медициналық мақсатында (диагностикалық және терапевтикалық);

- фокустың (ауданының) шамасы бойынша трубканы нормаль және фокус бойынша жасайды.Түгелдей шыныдан немесе шыныдан және металдан жасалынған рентгендік трубка баллондық түрде болады. Баллонда катод пен анод орналасқан. Трубка жоғары вакуумға дейін сорылады. Вольфрамнан тұратын қызған жіп катод болып табылады, оны трансформатордың төменгі вольтты тогымен 2273—2973 К-ге дейін қыздырылады. Анодқа фокустайтын электрон ағынының құрылғысында катод орналасқан. Қалайыдан жасалған цилиндрдің ішкі жағы түбіндегі жазық кеңістігі анод болып табылады. Нысана рөлін атқаратын бұл аймақты электрондармен атқылағанда сипаттаушы сәулеленудің қажетті толқын ұзындығын алу үшін металл қабатымен жағады (дәнекерлеу және гальваникалық әдіспен). Трубканың ПӘК-і төмен болғандықтан (~1-3%), оның жұмысы кезінде бүкіл дерлік тұтынатын қуаты жылуға айналады, сондықтан анодты суыту жүйесі қолданылады (ауалы, сулы, майлы). Жіңішке берилл фольгасынан жасалған әйнектер 0,4 нм-ден және одан төменгі сәулеленуді өткізуге мүмкіндік береді.

Пайдаланылуына байланысты рентген аппараттары әртүрлі жоғары вольтті сұлбаларға ие.

Рентген сәулелерін тіркеуде ионизациялық [5, С. 42-51], фотографиялық [5, С. 52-58], электрофотографиялық [5, С. 58-60] және люминесцентті әдістер қолданылады [5, С. 60].

4. 
   Рентген құрылымдық талдаудың әдістері
   

Зерттелетін кристалдық үлгіде рентген құрылымдық талдауды өткізген кезде толқын ұзындығы 0,07-ден – 1нм – ге дейін рентгендік сәуле жолына орналастырылады, ол кристалмен араласқан болады. Рентген құрылымдық талдауды өткізу үшін зерттелетін кристалдың жолында рентгендік сәуле толқын ұзындығы 0,07-ден –1нм-ге дейін бірлесіп әрекет жасайды. Соңында фотоэмульсия көмегімен немесе арнайы электрондық детектормен тіркелетін дифракциялық сурет болып шығады. Оны талдай отыра, кристалл торларының түйіндерінде атомдардың кеңістікті орналасуын, кристалдың элемен-тар ұяшықтарының өлшемін, олардың орналасу симметриясы мен бөлшектер санын анықтайды. Кристалдың дифракциялы спектрін зерттеген кезде (5) Вульф - Бреггің теңдеуі қолданылады. Рентген құрылымдық талдаудың бірнеше әдістері өңделген.

Рентген гониометр әдісінде (Вайссенбергтің) монохроматты сәулелену қолданылады, онда таңдалынған ось айналасында кристалды айналдырады, сол кезде цилиндрлік қабыршақты касета айналып жатқан кристалл осінің бойымен ілгерімелі-артқа қозғалғандықтан, шағылу оның үшінші координатасында ажыратылады. Дифракциялық суреттің барлығын түсірмей, айқын лайықтау көмегімен қандай да бір қабатты сызықты, көбінесе нөлдік қабатты сызықты кесіп алады. Мұндай түсіру әдісінде әрбір интерференциялық рефлекс пленкадағы айқын жерге түседі де рефлекстердің қабаттасуы болмайды. Осындай амал көмегімен шағылу сфераларын қолдана отырып, интерференция индекстерін анықтайды да, олар арқылы сөну заңдарын орнатады. Содан соң кестелер арқылы симметрияның федоровтік кеңістіктік тобын анықтайды, яғни басқаша айтқанда, берілген кеңістіктік торға сәйкес симметрия элементтерінің толық терімін анықтайды, бұл ақпарат кейін электронды тығыздық проекцияларын есептеу қисаптарын жеңілдетеді. Кейін әрбір рефлекстің интенсивтілігін анықтау арқылы құрылысты амплитудалар мәндері анықталынып, электронды тығыз-дық проекциялары салынады [5, C.178-184].

Индицирлеу - бұл дифракциялық максимумдардың индекс-терін, яғни шағылған кеңістіктер жиынының: H=nh, K=nk, L=nl индекстеріне (hkl) пропорционал бүтін сандар үштігін (HKL) анықтау, мұндағы n – шағылу реті. Кристалл симметриясы төмендеген сайын индицирлеу есебі қиындай түседі, себебі тәуелсіз параметрлер саны жоғарлайды [5, C.173-178,200-210].

Рентген құрылымдық талдау, металдарды және оның қоспаларын зерттеу кезінде ерекше мәнге ие болады. Рентген сәулелерін қолдану құрылымдарды анықтаумен шектелмейді. Дифракция құбылысын қолданудың басқа түрлері де белгілі, олар – рентгенофазалық талдау және рентгендік микроскопия.

Рентгендік камера – фотопленкада дифракциялы рентгендік максимумды барынша тіркеуге мүмкіндік беретін құрылғы. Рентгендік камераға сәулеленудің көзі ретінде рентгендік трубка қызмет етеді. Рентген камераларының қолдану бағытына байланысты конструктивті түрде әртүрлі бола алады (монокристалдар мен поликристалдарды зерттеуге арналған рентгендік камералар, шағын бұрышты рентгенограммаларды алуға арналған рентген камералар, рентген топографиясына арналған рентгендік камера және т.б.). Барлық рентгендік камералардың құрамында коллиматор (монохроматор немесе сұрыпталған сорғыш фильтр), үлгіні орналастыру түйіні, фотопленкасы бар касета (жалпақ немесе цилиндрлік), үлгінің қозғалу механизмі (кейде кассеталар) болады

[5, C.150,196-197,229-234; 14, С.21-42]

Рентгендік дифрактометр дегеніміз иондық және сцинтилляционды тіркеу әдісін қолданатын кристалдық объектіде шоғырланған рентгендік сәулеленудің интенсивтілігі мен бағытын өлшеуге арналған құрылғы. Рентгендік дифрактометр рентгендік сәулелену көзінен, зерттелетін үлгі орналастырған рентгендік гониометрден, сәулелену детекторынан және электронды өлшеуші –тіркеуіш құрылғысынан құралған. Рентгендік дифрактометрдегі үлгінің дифракциялық суретін үлгі мен есептеуіштің айналуына байланысты болады. Дифрактометрлерде Брэгг – Брентано мен Зееман–Болиннің фокустелу схемаларын қолданады. Рентген камераларымен салыстырғанда рентгендік дифрактометр жоғарғы дәлдікке, сезімталдыққа, экспрессивтілікке ие және ақпаратты алу процесі толығымен автоматтандырылған болуы мүмкін [5, C.210 -219; 14, С.50-59].