Электронно-зондовый микроанализ. Метод основан на возбуждении в исследуемом образце характеристического и тормозного рентгеновского спектра с помощью тонкого электронного пучка и разложении полученного спектра по длинам волн с помощью рентгеновского спектрометра с целью идентификации элементов и определения их содержания. С помощью оптического микро-скопа можно наблюдать участок образца (точку), куда падает электронный луч, а с помощью устройства перемещения образца подставлять под пучок интересующее зерно минерала или его отдельный участок. Содержание того или иного элемента в изучаемом минерале оценивается путем сравнения интенсивностей рентгеновского излучения аналитической линии в исследуемом образце и образце сравнения (стандарте). Содержание элемента в образце сравнения должно быть известно с достаточной степенью точности.
Применение метода. Электронно эондовый микроанализ (метод рентгеноспектрального микроанализа – РСМА) в минералогии является основным методом изучения химического состава микроразмерных минералов. Он позволяет проводить качественный и количественный анализ химического состава минералов на элементы от бора до урана с объемной локальностью в несколько кубических микрон. Абсолютная чувствительность метода (наименьшее количество вещества, которое можно обнаружить) составляет 10-8 -10-15 г. Относительная чувствительность РЛА лежит в пределах 0,1-0,001 % в зависимости от определяемого элемента и условий анализа. Относительная чувствительность устанавливает минимальное содержание элемента, которое может быть обнаружено при его равномерном распределении в минерале. Точность метода составляет 1-2% и определяется в основном стабильностью тока пучка и положением его в пространстве.
Высокая локальность метода обеспечивает возможность получения растровых изображений исследуемого объекта во вторичных, обратно рассеянных, поглощенных электронах и в рентгеновском характеристическом излучении. Эти изображения несут информацию о форме выделений минералов, их пространственных и временных взаимоотношениях, особенностях микро срастания и распределения отдельных элементов по зерну минерала.
Изображения в электронах позволяют наблюдать морфологию выделений минералов, передают информацию об особенностях их микро строения (степени однородности-неоднородности, зональности), пространственных и временных взаимоотношениях минералов, степени изменения разрушения минерала. Изображение в рентгеновском характеристическом излучении дает качественную картину распределения элемента в пределах сканируемой площади образца, позволяет судить о содержании элемента в одних участках образца по отношению к другим.
Метод позволяет получать качественно новую информацию о химическом составе дисперсных минералов, сосуществующих минералов, особенностях их микро срастания и распределения отдельных элементов.
Приборы. Первый макет рентгеновского микроанализатора был создан во Франции Р. Кастеном и А. Гинье в 1949 г, и независимо от них аналогичный макет был построен в СССР И.Б. Боровским и Н.П. Ильиным. В настоящее время выпускаются электронно-зондовые микроанализаторы самых разных модификаций. Принципиальная схема устройства электронно зондового микроанализатора включает в себя: источник электронов, анод, конденсорные линзы, объективную линзу, оптический микроскоп, держатель образца, энерго дисперсионный спектрометр и кристалл-волновой спектрометр.
Объекты анализа. Объектами для анализа служат полированные шлифы, с высоким качеством полировки. Размер полированного шлифа зависит от типа микроанализатора и используемого держателя образцов (обычно 1,5-2 см, толщина меньше 2 см). Если исходный материал представляет собой концентрат или пробу, состоящую из зерен минералов, то для полировки их заливают с помощью эпоксидной смолы в металлическую гильзу или запрессовывают в полистирол или другой связующий материал. Поверхность полировки напыляется (уголь, медь, серебро, золото) для обеспечения электропроводности поверхностного слоя образца для стекания электронов и предотвращения образования объемного электрического заряда.
Минимальный размер рудного выделения, которое можно проанализировать количественно, должен быть больше 3 - 5 микрон, для силикатов - больше 10 микрон.
Достоинством метода является его прицельность, т.е. возможность выбора для анализа того или иного зерна минерала или включения и постоянного контроля зоны анализа с помощью оптического микроскопа с увеличением порядка 300-400 раз.
доп. [с. 345-382; 403-411]
Контрольные вопросы:
Методы рентгеноструктурного анализа, их применение, расшифровка результатов.
Основное предназначение электронно-зондового микроанализа?
Какую информацию дают растровые изображения?
На какие элементы проводится качественный и количественный электронно-зондовый микроанализ?
Достарыңызбен бөлісу: |
