Сұйықтық тығыздығын ареометрмен анықтау

Ареометрмен сұйықтық тығыздығын анықтау 0,01 дәлдікпен анықталады. Бұл әдіс күкірт қышқылының, азоттың, тұз қышқылының, этил спиртінің тығыздығын анықтағанда жиі қолданады.

Бұл әдістің тиімділігі әр түрлі заттардың тығыздығын аз уақыт ішінде анықтауы. Кемшілігі дәл болмауы ықтимал және зерттелетін сұйықтықтың мөлшері көп болуы тиіс.Ареометр қабырғасы жұқа, цилиндр тәрізді, төменгі жағы кеңейтілген шыны түтік .Ареометрдің жоғарғы бөлігінде сұйықтықтың тығыздығына сәйкес келетін температурасы көрсетілген бөлінген белгілер бар. Ареометрдің бірнеше түрі болады. Судан жеңіл немесе судан ауыр сұйықтыққа, күкірт қышқылына, спиртке (спиртометр), сүтке (лакометр) арналған түрлері болады. Анықтау сапасын дәл жүргізу үшін өндірістерде белгілі бір тығыздық диапазонын қамтитын ареометрдің жиынтықтары жасалынып шығарылады. Ереже бойынша ареометр градуировкасы 20 С жасалынып, 4 С судың тығыздығына сәйкестендіріледі , сондықтан шкала көрсеткіші d мөлшерін көрсетеді.Егер зерттелетін сұйықтық температурасы ареометрде көрсетілген стандартты көрсеткіштен айырмасы болса, температура сәйкессіздігін түзету керек.

Зерттелетін сұйықтықтың температрасы 20 С, сиымдылығы 0,5 л кем емес цилиндр тәрізді ыдысқа саламыз, оған жайлап таза ареометрді батырамыз. Ареометрді сұйықтыққа баяу, ақырындап, жүзіп жүргеніне көз жеткізгенше қолымыздан жібермей ұстап тұру керек. Бұл кезе ареометр циллиндрдің ортасында болып түбіне және жан жағына тимеу керек. 3-4 минуттан соң ареометрдің белгіленген белгілері бойынша төменгі менисктен санауға болады. Қара түске боялағн заттардың тығыздығын анықтау жоғарғы менисктен жүргізіледі. Тығыздықты анықтап болған соң ареометрді жуып, сүртіп арнайы футлярға салып қояды.

2.«Руководство к лабораторным занятиям по органической химии» под редакцией Тюкавкиной Н.А. Дрофа, Москва, 2003г., -398б.

3.Алиханова Х.Б. «Техника выполнения лабораторных работ», Шымкент, 2014 г., 189 с..

Қосымша:

1. Патсаев Ә.К., Сейтембетов Т.С., Шитыбаев, Қ.Н. Дауренбеков «Биоорганикалық химия», оқу құралы, 2005 ж., -Б.4-39.

2. Патсаев Ә.К., Қ.Н. Дауренбеков «Биоорганикалық химияның тәжірибелік-зертханалық сабақтарына қолданба», оқу құралы, Шымкент, 2005 ж, -226с.
Бақылау сұрақтары:

1. 
   Органикалық қосылыстардың қайнау температурасы, балқу температурасын қалай және не үшін анықтайды ?
   
2. 
   Ареометрде жұмыс істеу ережесіне тоқталыңыз.
   

1.Тригональды көміртек атомындағы нуклеофильдік орын басу реакцияларын білу

2.Карбоксильді топтағы электрондық құрылысын білу

3.Этерификация реакциясының механизмін білу

4.Күрделі эфирлер гидролизінің механизмін білу.

Тақырыптың негізгі сұрақтары:

1.Тригональды көміртек атомындағы нуклеофильдік орын басу реакцияларының механизмі

2.Этерификация реакциясының механизмі.

3.Гидролиз. Күрделі эфирлер гидролизінің механизмі.

2.«Руководство к лабораторным занятиям по органической химии» под редакцией Тюкавкиной Н.А. Дрофа, Москва, 2003г., -433.

3.Алиханова Х.Б. «Техника выполнения лабораторных работ», Шымкент, 2014 г., –175с.

Қосымша:

1. Патсаев Ә.К., Сейтембетов Т.С., Шитыбаев, Қ.Н. Дауренбеков «Биоорганикалық химия», оқу құралы, 2005 ж., -Б.4-39.

2. Патсаев Ә.К., Қ.Н. Дауренбеков «Биоорганикалық химияның тәжірибелік-зертханалық сабақтарына қолданба», оқу құралы, Шымкент, 2005 ж, -Б. 3-26
Бақылау сұрақтары:

1. 
   Карбоксил тобының электрондық құрылысын түсіндіріңіз және жазыңыз.
   
2. 
   Күрделі эфирлердің түзілу механизмін жазыңыз.
   
3. 
   Галогенангидридтердің түзілу механизмін жазыңыз.
   
4. 
   Күрделі эфирлер туралы механизмін жазып түсіндіріңіз.
   

1. 
   Галогенкөмірсутектердің құрылысын, химиялық қасиеттерін және алыну жолдарын білу.
   
2. 
   Галогенкөмірсутектердің синтезі туралы зертханалық жұмыстың орындалу ретін білу.
   
3. 
   Қаныққан галогенкөмірсутектердің синтезі үшін қолданылатын реактивтерді, ыдыс-аяқтарды білу және құралды өзбетінше жинауды білу.
   

1. 
   Қаныққан галогенкөмірсутектердің алыну жолдары.
   
2. 
   Қаныққан галогенкөмірсутектерді синтездеу үшін қажетті ыдыс-аяқтарды, реагенттерді, құралдарды дайындау.
   
3. 
   Қаныққан галогенкөмірсутектердің синтезінің орындалу тәртібі.
   

Колбаға 0,5г темір қырындысы, 22 г бензол салынады және оған шүмегі фосфор қышқылы жағылған шұңғыма арқылы 37,2г бром тамшылатып қосылады. Әдетте реакция аз мөлшерде бром қосып колбаны жеңіл шайқатумен басталады. Бромсутек бөліне бастағанда бром қосу жылдамдығын арттыруға болады. Бірақ реакция ағымы біркелкі және интенсивті болуын қадағалап отыру керек. Бромның барлығын қосып шайқату жалғастырылады. Егерде реакция соңы баяуласа, оны аяқтау үшін колбаны су моншасы көмегімен су температурасын 60 – 70 градус денгейіне дейін көтеріп жылыту қажет. Барлық бром реакцияға түсіп, колбадағы булары түссізденген кезде реакция толық аяқталады. Реакциялық қоспа екі рет бөлгіш шұңғымада сумен жуылады және су буымен айдалады. Алдымен бромбензол айдалады, мұздатқышта қосымша зат - п-дибромбензол кристалдары түзілген кезде айдау тоқтатылады. Құрамында бромбензол болған дистилатты бөлгіш шұнғымаға құйып, тұнбаға түскен бромбензол бөлініп алынады. Оны қыздырылған кальций хлориді көмегімен кептіріледі. Сосын су мұздатқышы арқылы Вюрц колбасынан айдайды.152 -158⁰С температурада қайнайтын фракция бромбензол екенін көрсетеді. Шығымы: 18г. ( теориялық 40%).

Бромбензол – ауыр мөлдір сұйықтық, суда аз еритін, спиртте, эфирде, хлороформда, бензолда жақсы ериді. Қайнау температурасы 156,2⁰С, d= 1,4950,n = 1.5602. ЯМР спектрі (CCl4 те)мультиплет 7,27 м.д. Хромотография: «Силуфол» пластинкасы, жүйе гексан –ацетон – бензол – метанол (20:20:5:1). Затты ацетонда ерітеді. Rf =0,76.

2 – алу әдісі.Бензолды бромдау – сыйымдылығы 250мл болған капиллярлы шұнғымаға және қайтармалы мұздатқышқа қос мүйізді форштосс көмегімен қосылған дөнгелек табанды колбада жүзеге асырылады. Мұздатқыштың жоғарғы ұшы реакция кезінде бөлініп шығатын бромсутекті жұту үшін стакандағы суға батқан шұңғымаға жалғанады. Қондырғы тартпалы шкафқа орналастырылады. Колбаға 1г темір қырындысы салынып 26г бензол құйылады. Сосын шайқау кезінде капилярлы шұңғымамен тамшылатып 18,5мл бром қосылады. Әдетте реакция бірден басталмайды, сол себептен аз мөлшерде бром қосып реакция басталуын күту керек. Бромсутек бөлініп шыға бастаған соң бромды қосу жылдамдығын арттыруға болады, бірақ реакция ағымы біркелкі және интенсивті болуын қадағалап отыру керек. Бромды өте тез қосу және температураны кобейту дибромбензол түзілуінде қосымша реакциялардың жүруіне әсер етеді. Кейбір жағдайларда реакция ұзақ уақыт басталмайды. Сол кезде колбаның астына ыстық су моншасы қою қажет. Реакция тым қарқынды кешкен кезде колбаны уақытша суық сумен салқындату ұсынылады. Бром қосқан соң реакцияны аяқтау үшін колбаны жарты сағат жылы су моншасында жылытуға болады.

Колбаға біраз мөлшерде су құйып, алынған қоспаны бөлгіш шұңғымада шайқатады. Бөлгіш шұңғымаға темір қырындысы өтпеуі үшін ерітіндіні колбадан абайлап төгу керек. Сумен жуған соң, жууды сулы күйдіргіш натрий ерітіндісімен және тағыда сумен жалғастыру қажет. Содан соң қоспаны су буымен дөнгелек колбадан айдайды. Мұздатқышта дибромбензол кристаллдары түзіле бастағанда, қабылдағышты ауыстырып, мұздатқыштан су жіберіп, қосымша зат соңына дейін айдалады.

Бөлгіш шұңғымада айдалған бромбензол жоғарғы су қабатынан бөліп алынып, хлорлы кальций көмегімен жәнеде ауа мұздатқышын қолданумен бір сағаттан кем болмаған мерзімде кептіріледі және айдалады. Фракция 140 – 170⁰С аралығында алынып, қайта айдауға жіберіледі. Негізгі жиынтық әдетте 152 – 158⁰С та айдалады және жеткілікті тәрізде таза бромбензол екенін көрсетеді. Шығымы – 25-28г (48-53%). Қайнау температурасы 156,2⁰С, сыну көрсеткіші n=,5602. Су буымен айдалу кезінде алынған және екінші қабылдағышта жиналған n-дибромбензол мұздаған соң кептіріледі және аз мөлшердегі этил спиртіне қайта кристалданады.Балқу температурасы 89⁰С болған түссіз призмалар алынады. Алынған мөлшері әдетте 1 – 2г нан аспайды.

Реакции вещества:

1. 300-370°C та натрий гидроксидмен фенол түзіп әрекеттеседі.

C6H5Br + NaOH → C6H5OH + NaBr

2. 200°C та калий цианидпен немесе мыс цианид(I)мен бензонитрил түзіп әрекеттеседі.

C6H5Br + KCN → C6H5CN + KBr

3. 200°C та мыс тұздары қатысымен натрий сулфитіменнатрий бензолсульфонат түзіп әрекеттеседі.

C6H5Br + Na2SO3 → C6H5SO3Na + NaBr

4. Реагирует при нагревании с натрием в смеси бензола и этоксиэтана с образованием бифенила.

2C6H5Br + 2Na → C6H5C6H5 + 2NaBr

5. Магний мен оңай бромфенилмагний түзіп әрекеттеседі. (шығымы 90%)

C6H5Br + Mg → C6H5MgBr

2. 
   Литиймен фениллитий түзіп әрекеттеседі.
   

Реакция теңдеуі: KBr + H2SO4 HBr + KHSO 4 C2H5OH + HBr C 2H5Br + H2O

Бастапқы зат:

Қосылыстардың атауы: Бастапқы зат саны:

Этил спирті95,6% 3,2 г / 4 мл

Калий бромиді6,0 г

Күкірт қышқылы, конц. 13,8 г / 7,5 мл

Кальций хлориді, құрғақ1,0 г

1. 
   Сыйымдылығы 50мл болған дөңгелек табанды қолба.
   
2. 
   Газ шығару түтікшесі.
   
3. 
   Сумен салқындататын түзу мұздатқыш.
   
4. 
   Аллонж.
   
5. 
   Қабылдағыштар (пенициллин склянкасы) – 3дана.
   
6. 
   Сыйымдылығы 50мл бөлгіш шұнғыма.
   
7. 
   Жай айдау үшін құрал.
   
8. 
   Су моншасы.
   
9. 
   Жылытқыш элементі жабық электрлік плита.
   

Реакция аяқталған соң этилбромидті (астынғы қабат)бөлгіш шұнғыма көмегімен судан бөліп алып, құрғақ пенициллин шыны ыдысқа өткізіледі және құрғақ кальций хлоридінде жабық пробиркада құрғатады.

10 минуттан соң құрғатылған этилбромидін жай айдау жолымен тазартады. Бұл үшін жай айдау құрылғысы құрастырылады. Құрылғының барлық бөліктері құрғақ болуы тиіс. Жылыту су моншасында жүзеге асырылады. Дистилат құрғақ, өлшенген қабылдағышқа жиналады. (37-39⁰С температура аралығында). Заттың практикалық шығымы есептеледі.

Этилбромидінің қасиеттері:

Өзіне тән иісі бар,түссіз сұйықтық. Қайнау температурасы 38,3 °C,

ρ = 1, 4586; спиртте, эфирде жақсы еритін. Бірқатар заттарды синтезі үшін тоңазытушы ретінде қолданылады.