Қалайыны анықтау кезіндегі минерализаттағы темірді анықтау

120 
 
қызыл түс және үш валентті темір радониді пайда болады.
 
Кверцетин  әдісімен  қалайыны  анықтау  кезінде  минерализат  консервісі  бір 
уақытта темір анықтау немесе қүрғақ сығумен өнімді минерализациялайды.
 
Анықтау  әдісі: 
5г  консерві  өнімін  100  мл  Къельдаль  колбасына  және 
кверцетин  әдісінде  қалайыны  анықтауда  көрсетілгендей  азот  қышқылын 
қайнатады.
 
Алынған  минерализат  50  мл  колбаға  ауыстырылады  және  ерітінді  көлемін 
керекті мөлшерге дейін толтырады. 50 мл
 
колбаға 10 мл ерітінді құяды, 25
-
30 мл 
дистилденген су, 1 мл концентрлі түз қышкылын және 3 мл 50 % калий радонисті 
немесе аммоний ерітіндісін қосып, ерітінді көлемін сумен ткерек мөлшерге дейін 
толтырады. Ерітіндіні тез араластырады.
 
Өлшеу 
спектрофотометрде 
СФ
-
4А 
үзындығы 
480 
мкм 
немесе 
фотоэлнктрокалориметр  ФЭК 
- 
М  кюветада  қабат  қалыңдығы  1  см  жасыл 
светофильтрде жүргізіледі.
 
 
Темір былай анықталады :
 
 
 
Калибр  графигін  құру  үшін  темірдің  стандарт  ерітіндісі  дайындалады  1л 
өлшегіш колбаға 0,863 г теміраммиак квасқа 10 мл күкірт қышқылы және ерітінді 
көлемін сумен керек сызыққа толтырады. 1 мл ерітіндіде 0,1 мг темір бар. 10 мл 
стандарт ерітіндіні 100 мл көлемді колбаға ауыстырады және көлемді мөлшеріне 
дейін жеткізеді.
 
Алынған ерітінді 1 мл
-
де 0,01 мг темір болады. 50 мл колбаға 1,3,5,7,9 және 10 
мл  жүмысшы  ерітіндісін  қосып,  әр  қайсысына  3
-
5  тамшы  пергидроль,  1  мл 
концентрлі  күкірт  қышқылы  және  одан  кейін  радонид  калиймен  түсті  реакция 
жүреді. Үш стандартты ерітінді және калориметр үшін ерітіндінің 3 сериясы және 
алынған көрсеткіш бойынша калибр графигін сызады.
 

жүктеу 1,65 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: