Оралтаева А. С. Аналитикалық химия. Зертханалық практикумы

Сандық мөлшерлік анализ аналитикалық химияның бір тармағы. Оның негізгі мақсаты зерттелетін немесе анықталатын заттың сандық мөлшерні табу. Табиғат әлемін қоршаған барлық зат қандай түрде болмасын элементтерден, иондардан және түрлі химиялық қосылыстардан тұратындығы белгілі. Ол заттар биологиялық объектілер, жер асты қазба байлықтары, құрылыс материалдары, химиялық, металлургиялық және тағы басқа өнеркәсіп өнімдері болуы мүмкін. Осы заттардың қандай элементтерден және қандай мөлшерлік қатынаста болатынын зерттеу сандық мөлшерлік анализдың шешетін басты мәселесі. Сонымен сапалық анализ өнеркәсіп өнімдерін технологиялық сатыларда үздіксіз бақылауға процестерді автоматты жүйеде басқаруға көмектеседі. Ғылыми жетістіктерді қорытындылауға және онан әрі дамытуға жол көрсетеді. Сандық мөлшерлік анализ химиялық реакциялардың кинетикалық және термодинамикалық заңдылықтарын зерттейді және олардың механизмдерін түсіндіреді.

Сандық мөлшерлік анализдер заттардың иондардың және химиялық қосылыстардың физикалық және химиялық қасиеттері мен концентрациялары арасындағы байланысты анықтауға сүйенеді.

Сандық мөлшерлік анализде жалпы химиялық заңдылықтар, оның ішінде массалар әрекететсу заңы, химиялық тепе – теңдік, иондардың эквиваленттік қосылыс заңы кеңінен қолданылады. Химиялық снадық мөлшерлік анализдердің есептеу техникасында жиі пайдаланатын – эквиваленттік заңдылық. Бұл заңдылық бойынша реакцияға кірісуші әрбір зат екінші затпен тек қатты түрде эквиваленттік қатынаста ғана реакцияға кірісе алады, яғни кез келген заттың эквиваленттік мольдік мөлшері n₁(A) екінші заттың тек бір ғана эквиваленттік мольдік мөлшерімен n₂ (B) реакцияға қалдықсыз қосыла алады:

А+В С;

Сандық анализдің принциптері заттың концентрациясы мен физикалық қасиеттері негізінде құралатындығын жоғарыда айттық.

1.Реакцияға кіретін заттар мен реакция нәтижесінде пайда болатын заттардың арасындағы эквиваленттік заңдылығы:

2.Реакцияға жұмсалатын эквиваленттік молярлық концентрациясы белгілі ерітіндінің көлемімен анықталатын зат көлемдер арасындағы байланыс:

3.Заттардың өзара әрекеттесу (химиялық) нәтижесінде олардың кейбір физикалық қасиеттерінде болатын (тығыздығы, ерітіндінің түрінің өзгеруі және т.б.) өзгерістер мен концентрацияларының арасындағы байланысты өлшеу арқылы зерттеуші щаттың сандық мөлшерін табу:

4.Заттардың белгілі бір жағдайда температураның немесе қысымның өзгеруіне байланысты ішкі структуралық қасиеттерінің өзгеруі мен (оптикалық және басқа да электрондық) концентрациялары арасындағы заңдылық арқылы сол заттың сандық мөлшерін анықтау.

Сандық мөлшерлік анализ қазіргі кезде өлшенетін қасиеттеріне қарай жіктеледі. Анықталатын объектінің табиғатына анықтау мүмкіншілігіне, жедел орындалуына және басқа жағдайларын ескере отырып сандық мөлшерлік анализді екі түрге бөледі:

1.Физикалық химиялық анализ әдістері

2.Химиялық анализ әдістері

Физикалық химиялық әдістер заттардың белгілі бір қасиетін зертету кезіндегі химиялық немесе физикалық (спектрлі сызықтардың интенсивтілігінің өзгеруі, ерітіндінің электр тогын өткізгіштің қасиетіндегі өзгерістер, электродтық потенциалдар, элеткр тогы пайда болған заттар мөлшері арасындағы байланыс, радиоактивтік импульстердің, заттың массалары арасындағы байланыс т.б.) қасиеттерінің өзгеруін өте сезімтал приборлар мен құралдар жәрдемімен өлшейді.

Химиялық анализ әдістері анықтайтын иондармен қосылыс түзетін реактивтер арасындағы эквиваленттік қосылыстар таңбаларының массасы, бөлінетін газ көлемдерін, жұмсалатын стандартты реактив ерітінділер көлемдерін өлшеу арқылы жүргізіледі.

Кез келген анализді орындау бірнеше сатыдан тұрады. Оларға:

1.Талдауға дайындалатын заттың ынамасын әзірлеу және орташалау заттың құрамының барлық жерінде біркелкі болатын етіп дайындау.

2.Талдауға қажетті затты таразыға тартып алу.

3.Тартып алынған заттан анықтайтын иондарды ерітіндіге ыдырату немесе еріту.

4.Анықтайтын ионды ерітіндідегі басқа иондардан бөліп алу және қажетті жағдайда оның концентрациясын асыру.

5.Анықталатын ионның немесе оның белгілі бір физикалық қасиетін өлшеу.

6.Өлшем қорытындысы бойынша анықталатын ионның мөлшерін есептеу.

Аналитикалық анықтаулардың жалпы схемасына жоғарыдағы сатылардан басқа анализ өткізу әдістерін, класстарын, ол класс әдістің тездігі және өлшем дәлдігі, экономдығы және жеңіл орындалатындығы қасиеттерін ескеру керек.

1.Шығарылатын өнімнің құрамы мен сол заттың анализі үшін алынған бөлімінің құрамы біртектес, яғни бірдей болуы керек. Екінші сөзбен айтқанда, анализденген 0,3-1,0 г заттың сандық құрамы шығарылған өнімнің бір партиясының немесе бір жерден шығатын кеннің (руданың) сандық мөлшерімен бірдей болуы қажет. Белгілі аналитик В.Ф.Гилдебрандтың айтуынша затты анализге дайындау, анализдің өзін орындаудан әлдеқайда жауапты. Себебі анализге алған кішкене ғана өлшем бүкіл бір коллективтің жұмысына ғана береді, сол үшін ол өте жауапты дәлдікпен орындалуы қажет.

Көбінесе анализге шығарылған өнімнің әрбір жерінен алып, олардың барлығын қосып, анализге қажетті затты дайындайды. Анализге келіп түсетін өнім уәкілетті болуы қажет, яғни шығарылған өнімнің орта құрамын көрсету керек. Газ түрінде немесе сұйық күйінде шығатын өнімдерден уәкілетті құрам алу жеңіл. Себебі олар гомогенді боылп келеді. Ал қатты заттар үшін, әсіресе кесек күйінше түсетін кенмен және өнімдер үшін бұл проблема қиындау.

Көп жағдайда бұл мәселені шешу үшін сол өнімдер, кен көздері үшін әдейі нұсқаулар, ГОСТар қабылданған. Көп тараған жолдардың бірі шығарылатын өнімнің бірнеше жерінен анализге сынама алып (әр түрлі тереңдікте), оларды қосып және бірнеше операциядан кейін анализге жарайтын формаға келтіру. Аналитикалық лабораторияға келіп түсетін анализге арналған зат мол мөлшерде болып, көбінше кесек түрінде немесе ірі түрінде болып келеді.

Ең алдымен оларды арнайы фарфор немесе болат (шойын) дерменшелерде ұсақтайды және кварттау (квартование) әдісімен одан орта сынама дайындайды. Кварттау тәсілінде ұнтақталған өнімді арнайы жерде квадрат етіп төгіп тегістейді де сол квадратты екі диагональмен төрт үшбұрышқа бөледі. Осы төрт үшбұрышының екі қарама- қарсы үшбұрышындағы майдаланған заттарды диірменшелерде салып қайтадан майдалайды, қалған екі үшбұрыштағы затты алып қалғанын тастайды. Осылай бірнеше рет квадраттап дайындалған сынама орта сынама деп аталады, және оны ары қарай анализге пайдаланады.

2.Анализге алынатын затты орта сынамадан аналитикалық таразыларда өте дәлдікпен (0,0002-0,00002 г) өлшеп алады. Ол алынған заттың шамасы анықталатын ионның немесе қосылыстың сандық шамасымен қарайлас болуы керек. Мысалы, гравиметриялық анализде, анализ нәтижесінде шыққан заттың гравиметриялық формасы 0,05-0,5 г шамасында болуына қарайды.

3.Анализденетін затты ерітіндіге өткізу өте жауапты кезең. Ол үшін минералды қышқылдар қосып қыздыру. Кейбір жағдайда қышқылдар қоспасын (патша арағы – HCl + HNO₃) қышқылмен тотықтырғыш қоспасы (H₂O₂, B₂O₃). Кейбір сынаманы еріту үшін алдымен оны басқа еритін қосылысқа келтіріп алады. Еритін жолға келтіруді құрғақ және сулы жолдармен келтіреді.

Құрғақ түрі бойынша сынаманы басқа бір реактив қосып балқытады (спекание). Нәтижеде анықтайтын ион қосылған реактивпен суда еритін қосылыс түзеді. Мысалы, рудадан кен алюминийді, мырышты, хромды алдынан бура (Na₂B₄O₇ + 10H₂O) және сода (Na₂CO₃) қосып балқытады (күйдіреді).

Нәтижеде суда еритін хроматы алюминат және цинкат тұздары түзіледі. Қуырманы суда ерітсе бұл элементтер ерітіндіге өтеді. Сұйық түрінде қыздыру әдісі сынаманы ұзақ уақыт азот немесе азот пен күкірт қышқылдарының қоспасында қыздырады, көп жағдайда тотықтырғыш реагент (хлорат, перманганат қосады). Сынама компоненттерін ерітіндіге өткізу үшін және бақа әр түрлі әдістер пайдаланады: балқымалар (плавка), қышқылдық балқыма (пиросульфаты, гидросульфаты), сілтілік балқымалар (карбонаттар, бораттар, пероксидтер).

4. Анықтайтын ионды ерітіндідегі басқа иондардан бөлу (разделение)

Ерітіндіден қажетті ионды ажырату үшін көптеген әдістер қолданады және қайсы әдісті пайдалану ионның қасиетіне, мөлшеріне байланысты таңдалады. Тәжірибедеже химиялық, физикалық және физико-химиялық әдістер пайдаланады. Химиялық әдістерге әрбір химиялық қосылыстың ерігіштік қасиетіне негізделген, тұнбаға түсіру әдісі пайдаланады. Физикалық әдітерге-айдау (отгонка), сублимация, балқыту (плавление) т.б.Физико-химиялық әдіске-экстракция, ион алмасу (ионный обмен), хроматография т.б.

5.Заттың сандық мөлшерін өлшеу.

Мұнда өлшенетін заттың белгілі бір қасиетінің интенсивтің аналитикалық сигналын өлшейді, яғни сол өлшейтін қасиеттің сандық шамасын өлшейді. Ол шама концентрациясымен байланысты болады.

Химиялық зерттеу әдістері

Химиялық анализ гравиметриялық және титриметриялық әдістерден тұрады.



Құрамы күрделі объектіден белгілі бір ионды табу үшін, ол ионды басқа реактив арқылы жеке дара бөліп алып, таразыға тарту арқылы анықтайды.

Титриметриялық титрлеу әдісі да ескіден келе жатқан «классикалық» әдіс болып есептеледі. Бұл әдістің негізінде күрделі ерітіндідегі қажетті ионды анықтау үшін, сол ионмен толық стехиометриялық теңдік бойынша реакцияға кірісетін концентрациясы өте дәлдікпен белгілі реагент ерітіндісін пайдаланады. Және осы реагенттік стехиометриялық теңдік бойынша реакция үшін қанша көлемде кеткенін өлшеу арқылы анықтайды.

Гравиметриялық анализдеу әдістің жалпы сипаттамасы

Гравиметриялық анализ деп – анықталуы қажет ионды элемент немесе белгілі бір химиялық қосылыс түрінде күрделі қоспадан бөліп алып өте дәлдікпен таразыда тартып анықтауды айтады.

Гравиметриялық анализ үш түрлі әдістен тұрады:

1.Анықтайтын ионды газ түрінде айдап, бөліп алып анықтау.

2.Жеке элемент түрінде бөліп алып анықтау

3.Тұнбаға түсіру арқылы анықтау.

Ионды газ түрінде айдау (возгонка) әдісі бойынша, ерітіндіге қышқыл немесе сілті қосып анықтайтын ионды газ күйінде бөліп алып анықтайды. Мысалы, айдау әдісімен кристаллогидраттардағы және дымқыл кристалдарды қыздыру арқылы судың мөлшерін, мраморды қыздыру арқылы ондағы _ ионының мөлшерін

CaCO₃ CaO + CO₂ теңдігімен анықтауға болады.

Ионды жеке дара элемент түрінде күрделі құрамнан ажыратып алу арқылы анықтау әсіресе қымбат заттарды алуда пайдаланады. Ол заттарды түрлі химиялық жолдармен әртүрлі қоспадан таза металды ажыратып алып таразыға тартады. Осы жолмен рудадан алтын, күміс, мыс және басқа қымбат металдарды анықтайды.

Гравиметрия ең көп қолданатын әдіс қажетті ионды тұнбаға түсіру арқылы анықтау. Бұл әдіс бойынша құрамын анықтауға қажетті заттың анализге керекті бөлігін таразыда тартып алып, оны ерітеді. Осы ерітіндіден қажетті ионды өзіндік реативпен тұнба түсіріп басқа иондардан сүзу арқылы бөліп алады, оны кептіріп және қыздырып таразыға тартады. Көптеген тұнбалар қыздырған кезде химиялық құрамын сақтамайды, көбінде бірнеше жеке заттарға ыдырайды. Соның үшін түзілген тұнба тұнбалық форма және гравиметриялық формаға бөлінеді.

Гравиметриялық анализді орындау кезеңдері бірнеше

операциялардан тұрады:

1. 
   Анализге сынамалық массасын дайындау,
   
2. 
   Оны еріту,
   
3. 
   Қажетті ионды тұнбаға түсіру,
   
4. 
   Тұнбаны ерітіндіден бөлу,
   
5. 
   Тұнбаны жуу,
   
6. 
   Тұнбаны кептіру және қыздыру,
   
7. 
   Құрғақ қыздырылған тұнбаны таразыға тарту,
   

а) сынаманы алу және еріткіште еріту

сынаманы қатты түрінде алу үшін бюкс, шыны сағат, тигель ерітінді заттарда – капельницаны қолданады. Сынаманы, техниклық таразыда 0,1 г дәлдікке дейін, ал аналитикалық таразыда 0,0002 г жәндікке дейін өлшейді. Сынаманы өлшегеннен кейін стаканға салып, шыныда, бюксик, я болмаса тигельде қалған қалдықтарын жуғышпен жуып H₂O (дистил) стаканға өткізеді. Мұздай суда сынама ерімесе, оны суды баняда қыздырады. Егер сынама суда ерімесе, онда сорғыш шкафтың ішінде қышқылмен ерітеді.

б) Тұнбаға түзу техникасы

тұнбаған түсіру үшін еріткішті 1,5 есе артық алу керек. Сынаманы еріткен стаканға анықталатын затты тұнбаға түзу керек. Қиыршықты тұнбаны тұнбаға түсіру үшін тұндырғышты өте жай тамшылау түрде қосып, араластырып тұрады, шыны таяқшаны қолданып және плиткада сулы баняның ішінде қыздырады. Содан соң тұнбағы 1 сағат баняны ішінде қалдырады. Яғни бір сағат арасында тұнба толық түзілу керек.

Аморфты тұнбаларды ыстық концентрлі ерітінділердің және тұндырғыштың концентрлі ерітінділермен тұнбаға түзеді. Тұндырғышты тез құйып 100 – 150 мл ыстық судан қосады және сүзгіш арқылы тез уақытта сүзеді, аморфты тұнбаны пептизацияға ұшырамай үшін.

Сүзу үшін сүзгіш бензолды сүзгіштер қолданады, олар үш түрге бөлінеді: көк ленталы, майда дәнді тұнба үшін, ақ ленталы орташа дәнді тұнба үшін, қызыл ленталы ірі дәнді тұнбада қолданады. Сүзгіш фильтрдің размері тұнбаның шамасымен анықталады сүзгіш қағазын сүзгішке орналастырып алдымен суды құяды, сонда сүзгішпен фильтр арасында тесік болмайды және тұнба жақсы жуылады. Тұнбаны декантация түрде жуып, толық сүзгішке өткізеді. Жуатын ерітіндіні тұнбаның қасиеті қарай тыңдайды, көбінесе дистилденген суды қолданады, кейбір жағдайда тұнбаны ерітпейтін заттың қосады. Жуғыш арқылы жуады.

г) Гравиметриялық формасын алу

Тұнбаны, сүзгішпен бірге тигель биіне салып кептіргіш шкафқа салып 110-120⁰С 1 сағат кептіріп, муфельді пеште тұрақты массасына дейін қыздырып, эксикаторда суытдаы. Содан соң аналитикалық таразыда өлшейді.

Енді операцияларға жеке-жеке тоқталайық.

1. Сынаманы өлшеу.

Заттың сынама массасын алу деп – сол заттың анализді орындауға

өте дәлдікпен аналитикалық таразыда тартып алынған массасын айтады. Тартылатын массаның шамасы қолданылатын тәсілге, тұнбаның сипатына ( кристалды немесе аморфты тұнба ), кейбір жағдайда тұнбаны жуғанда кететін шығынның мөлшеріне байланысты болады. Тәжрибелерде анықтағандай, анализге қажетті тартылатын массалар мөлшері кристалды тұнбалар үшін 0,6г, ал аморфты тұнбалар үшін 0,1 – 0,5г шамасында алады.

Тартылатын массаның мәнін қажет жағдайда кристалды тұнбалар үшін

m_k = _

Ал аморфты тұнбалар үшін

m_a = _

Теңдіктерімен шама мәнінде есептеп алып, сол есептелген шама төңірегінде аналитикалық таразыда тартып алады.

Бұл жерде:

М(A) – анықтайтын заттың (ионның) элементтік молярлық массасы, г/моль

M(B) – заттың гравиметриялық массасы, г/моль

а, в – химиялық теңдеудің стехиометриялық коэффиценті.

2. Тартылған сынама массасын есептеу.

Құрғақ заттарды ерітуге су, қышқылдар, сілтілер, тұздар ерітінділері, органикалық заттар кеңінен пайдаланылады. Көптеген өнеркәсіп өнімдері, минералдар, рудалар және осы сияқтылар суда толық ерімейді. Кейбіреуі сілтіде ерісе, қышқылдарда ерімейді немесе керісінше.

Сол үшін анализге қажетті затты еріткіштерде ерітіп тексеріп шығады да

Ең толық қалдықсыз ерітетін еріткішті еріткіш есебінде қабылдайды. Еріткіштің көлемі ерігіштен 1,00-1,50 есе көп болуы кекрк.

3. Қажетті ионды тұнбаға түсіру.

Анықталатын ионды тұнбаға түсіру гравиметриялақ анализдің басты операциясы. Бұл операцияны орындауда тұнбаға түсіруші реагентті дұрыс таңдай білу керек. Ерітіндінің көлемін және ионның толық мөлшерде тұнбаға түсуіне қажетті жағдайларды дұрыс сақтай білу қажет. Операцияның мақсаты анықтайтын ионды белгілі бір химиялық қосылысты түрінде толық сандық мөлшерде ерітіндідегі басқа иондардан тұнбаға түсіру арқылы бөліп алу гравиметриялық анализде тұнбаға түскен анықтайтын затты тұнбалық форма және гравиметриялық форма деп ажыратады. Көп жағдайда тұнбалық форма мен гравиметриялық форманың химиялық формуласы бірдей болып келе бермейді.

Тұнбалық форма деп – ерітіндідегі анықтайтын ион мен тұнба түсіруші реагентінің реакциясы нәтижесінде пайда болған химиялық қосылысты айтады.

Гравиметриялық форма деп – анықтайтын заттың белгілі бір өзгерме тұрақты химиялық формулаға ие және ары қарай таразыда тарту арқылы оның сандық мөлшерін анықтайтын түрін айтады.

Мысалы гравиметриялық анализ жолымен Fe³⁺ және Al³⁺ иондарын анықтағанда, оларды алдын – ала

Fe³⁺ + 3OH^- = Fe(OH)₃

Al³⁺ + 3OH^- = Al(OH)₃

теңдіктері арқылы гидрототығы түрінде тұнбаға түсіріп басқа иондардан бөліп алады. Түзілген тұнбаны тұнбалық форма деп атайды. Бірақ тұнбалы формадағы Fe(OH)₃ қосылысынан темірді анықтауға болмайды. Себебі ол жоғары t⁰ қыздырғанда теңдігі

2Fe(OH)₃  Fe₂O₃ + H₂O

бойынша темір тотығына айналады, яғни химиялық формуласын өзгертеді және оның үстіне Fe(OH)₃ құрамы Fe(OH)₃ * nH₂O түрінде біршама суда болуы мүмкін. Бұл тұрақсыздың барлығы Fe(OH)₃* nH₂O қосылысындағы темірдің шын сандық мөлшерін табуды қиындатады. Бұл мысалдағы жоғары температурадағы темірдің тотық формасы (Fe₂O₃) – гравиметриялық форма болады. Оның құрамы тұрақты және өзгермейді. Сондықтан бұл формадан темірдің тартылған массадағы сандық мөлшерлік мәнін дұрыс есептеуге болады.

Бұл гравиметриялық тұнбаның екі формасына қойылатын талаптар да екі түрлі.

Тұнбалы форма төмендегі талаптарды қанағаттандыру қажет.

1. 
   Өте төмен ерігіштік қасиетке ие болуы керек. Иондардың ерігіштік концентрациялар көбейтіндісі:
   

EK=[A]^a _* [B]^b = 10^-7 – 10^-8 болуы қажет.

2. 
   Ерітіндіден белгілі дәрежеде кристалдар түрінде тұнбаға түсуі керек. Үлкен формадағы кристалдар белгілі минерологиялық формада болып, оның қабырғалары басқа иондармен өте аз ластанады, жақсы жуылады және жақсы сүзіледі.
   
3. 
   Құрғатылғанда және жоғары температурада қыздырғанда гравиметриялық формаға оңай өтуі керек.
   
4. 
   Кристалды жуған соң, ол бүтіндей ерітіндідегі басқа иондардан тазаланады.
   
5. 
   Анықтайтын ионды толық тұнбаға түсіруі қосылатын реагенттің көлемін стехиометриялы есептеп 1,5 есе көп етіп алынады. Бұның екінші бір мақсаты ерітіндіде қосып қоятын анықтайтын иондарды толық тұнбаға түсіру.
   



m(x) – тартылған (өлшенген) заттың массасы, г;

M(A) – анықталатын заттың молярлық массасы, г/моль;

M(B) – тұнбаға түсіруші реагенттің молярлық массасы, г/моль;

C – тұнбаға түсіруші реагент ерітіндісінің проценттік концентрациясы,

(%);

Кристалды тұнба алу үшін төмендегі шарттардың орындалуы қажет.

1. 
   Кристалды тұнбаға түсіруде сұйытылған ерітіндіге сұйытылған тұнба түсіруші реагент ерітіндісін қосу арқылы.
   
2. 
   Тұнбаға түсіруші реагент ерітіндіге өте жай, тамшылатып қосу керек. Бұл тұнбаны түсірудің алғашқы кезеңінде өте мұқият сақтайтын шарт. Себебі, титрант көп мөлшерде қосылып кетсе кристалдану орталықтары ерітіндіде көбейіп түзілген кристалдар өте майдаланып кетеді.
   
3. 
   Тұнбаға түсіру кезінде, ерітіндіні шыны таяқшамен жылдам араластырып отыру керек, бұл ерітіндінің барлық жерлерде тұнбаға түсу процесін бір қалыпты ұстауға және кристалдардың түсуін жеделдетеді.
   
4. 
   Жылы ерітіндіге ыстық реактив ерітіндісін қоса отырып, тұнбаға түсіру керек. Қыздырғанда майда кристалдар еріп, үлкен кристалдардың оңай еріп, өсуіне көмектеседі.
   
5. 
   Тұнба түсіріп болғаннан кейін тұнба түсіруші реагентті 1,5 есе мөлшерде артық етіп қосады.
   
6. 
   Тұнба түсіріп болғаннан кейін, оған толық түрде кристалдануы үшін
   

Аморфты тұнба алу шарттары

1. 
   Аморфты кристаллдарды тұнбаға түсіруде концентрлі ерітіндіге концентрлі реагент ерітіндісін қосады.
   
2. 
   Жылы ерітіндіге ыстық реактив ерітіндісін қоса отырып, тұнбаға түсіреді. Бұл жағдайда мүмкін болған пептизациялық процестің (коллоидты ерітіндіден түскен тұнбаның екінші бір электролит әрекетінен қайтадан ерітіндіге көшіп, өте майда түйіршіктен тұратын ерітіндіге айналу процесі) біршама тоқтауына және қалың топтасқан тұнба түсуіне жағдай жасалады.
   
3. 
   Тұнбаға түсіру процесін, осы процесті тез жүруіне жәрдемдесетін электролит каогуляторлардың (коягуляция – диспрес,әсіресе,коллоид системаларында бөлшектердің бірігіп, іріленіп бөлшектер түзуі - ұю процесі) қатынасуымен (аммоний тұздары, қышқылдары, т.б.) өткізеді.
   
4. 
   Тұнбаға түсіру процесі аяқталғаннан кейін үстіне 500-100 см³ су қосып араластырады.
   
5. 
   Түскен тұнбаны тез арада сүзу қажет.
   

№4 зертханалық жұмыс

Заттың құрамасындағы қиыршықты уды анықтау үшін сол зат қандай температурада H₂O бөліп шығаратынын білу қажет, сондықтан кептіргіш шкафта кептіру керек.

1.Тигель, я болмаса шыны бюкс

2.Аналитикалық таразы

3.Өлшеуіш тастар

4.Кептіргіш шкаф

5.Магний сульфатының кристаллогидраты – MgSO₄ ∙7H₂O

Сынаманы алу – берілген бюксті (тигельді) жақсылап жуып кептіргіш шкафта кептіріп, қақпағын ашып, содан кейін эксикаторға 15 минут қойып, суығаннан кейні қақпағын бюкстің жауып аналитикалық таразыда өлшейміз. Содан кейін бюксиктің ішіне 1 г MgSO₄ ∙7H₂O салып қайтадан аналитикалық таразыда өлшейміз.

Кептіру және өлшеу.Өлшеп алған сынаманы қақпағын ашып кептіргіш шкафта 45 минут кептіреді t =125⁰С. Кепкен сынаманы эксикаторда 15 минут суытып, қақпағын жауып аналитикалық таразыда өлшейміз.

Содан кейін тағы 30 минут кептіреміз кептіргіш шкафта, суытамыз, эксикаторда және өлшейміз аналитикалық таразыда. Егер сынаманың салмағы 0,0002г кем болса, арман қарай тағы да 5 минут кептіреміз.

7-кесте

Есептеу жолдары



Абсолютіт қателік:

(абсолют қателік) w (теор)- w (практ.)

Қатыстық қателік:

Бейорганикалық заттар күлге айналғанда өзінің минералды құрамы жоғары температура әсерінен өзгереді. Минералды қоспалардан құрамында қатты көмірдін басқа, әртүрлі қосындылар кіреді.

Техникалық анализде күлдің үлесін көмірдің сынамасын ауаны толық кіргізіп жандырады.

Осы жағдайда мынандай реакция жүреді:

4FeO+O₂ = 2Fe₂O₃

CaCO_{3 } CaO + CO₂

4FeS₂ + 11O₂ = 2Fe₂O₃ + 8SO₂

2SO₂ + 2CaO + O₂ = 2CaSO₄

CaSO₄ ∙2H₂O _ CaSO₄ + 2H₂O

Сілтілі металдарды тұзы- хлоридтер, карбонаттар т.б. жартылай ұшып кетеді, я болмаса ыдырайды. Көмірдің көпшілігінің құрамындағы күлдің үлесі шамасы 13 пайыз тең болуы мүмкін.

Күлдің құрамындағы шамалаған заттардың үлесі (%):

SiO₂ – 18 – 60; Fe₂O₃ – 4-6; Al₂O₃ – 6 – 39; CaO – 1.5 – 23.6; MgO- 0.4 - 3

Жандыру процесін муфельді пеште 1-1,5 сағат Т=800+25⁰C (көмір және торф Т=850+25⁰C)

Жұмыстың мақсаты: Көмірдің құрамындағы күлді анықтау

Әдістің маңызы: Ұшатын қоспаларды жандыру арқылы сандық массасын және үлесін анықтау.

Қолданылатын ыдыстар, құралдар, реактивтер:

1.Фарфор тигелі;

2.Аналитикалық таразы, тастары;

3.Муфельді пеш;

4.Эксикатор;

5. 3% H₂O₂;

6.Ленгер, Қарағанды көмірі, активті көмір.

Орындау жолдары

Бос тигельді муфель пеште тұрақты массасына дейін кептіреді. 1-2 г көмірді тигельдің ішіне салып отта қыздырады (спиртовка, плитка) сонда газдар бөлінеді және тигельдің қабырғасы қараяды, тигельдің түбіне.

Егер толық жанбаса, тигельді суытып ішіне 1-2 мл 3% H₂O₂ тамызады да муфельді пеште толық күлдің беті ағарғанға дандырады. Содан кейін тигельді алып эксикаторда суытады және аналитикалық таразыда өлшейді.

8-кесте

№6 зертханалық жұмыс

Fe(OH)₃ -аморфты тұнба болғандықтан ол өте жеңіл коллоидты ертініді береді, сондықтан Fe(OH)₃ қыздырғанда электролит-коагулятор ретінде қышқылдарды қолданады, NH₄OH нейтралдайды.

Реакция бойынша пайда болған аммоний тұзы электролит-коагулятор ретінде Fe(OH)₃ тұнбаға түзіледі.

Аморфты тұнбаларды ең дұрысы концентрлі ерітінділерден тұнбаға түзу, бұл жағдайда тұнба өте жеңіл қосылыстардың жуып тазаланады.

1.Кептіргіш шкаф;

2.Муфельді пеш;

3.Электроплитка;

4.Хим. стакан сыйымдылығы – 400 мл, 50 мл;

5.Конусты колба- 250 мл ;

6.Воронка;

7.Шыны таяқша;

8.Фарфорды тигель;

9.Сүзгіш қағаз (қызыл, қара ленталы);

10.Жуғыш ;

11FeCl₃-ерітіндісі;

12.HNO₃ ерітіндісі (1:1)-2 см³ (мл);

13.NH₄OH(1:1)-50 см³(мл);

14.NH₄NO₃-2 ерітіндісі-50 см³ (мл);

15.AgNO₃-0,1 моль/л ерітіндісі;

16.Дистилденген су ...-200 см³ (мл).
Орындау жолдары

FeCl₃ ерітіндісін хим.стаканға көлемі 250-400 мл құйып үстіне 1-2 мл HNO₃ (1:1) қосады да және 100 мл-H₂O (дистил.) сұйылтады. Содан соң ерітінді қайнағанша қыздырады, көлемі 50 мл стакандағы NH₄OH (1:1) аз мөлшерден жайлап құяды, шыны таяқшамен араластырып NH₄OH -ісі шыққанша. Содан кейін үстіне тағы да 100 H₂O (дистил) құйып жақсылап араластырады, және 5 минут қалдырады. Содан соң 2-3 тамшы NH₄OH (1:1) қосып тұнбаға толық түзілгенін тексереді сүзгіш ретінде, тығыздығы шамасы фильтрді диаметрді 11 см воронкаға салып тұнбаны сүзіп алады. Сүзгіш бетінде тұнбаны ыстық 2% NH₄NO₃ ерітіндісімен жуады, әрдайым 50-70мл стаканға құйып (тұнбасы бар). Тұнбаны толық фильтрге өткізгеннен кейін ыстық H₂O (дистил.) жуып, сүзгіштен ағып шыққан ерітіндіні CI^- ионын AgNO₃ тексереді. Егер ерітіндіде ақ тұнба, пайда болса CI^- ионы бар деп санаймыз.

Таза жуылған тұнбаны, фильтр мен бірге тигельге салып кептіргіш шкафта кептіріп, содан кейін муфел пешке саламызда жоғары температурада қыздырамыз, 800⁰С тұрақты массасына дейін.

9-кесте

Есептеу жолы:

1.Қыздырғаннан кейінгі тұнба мен тигельдің массасы – m₂, г

2.Бос тигельдің массасы – m₂,г;

3.Шыққан тұнбаның массасы – m(Fe), г

m(Fe)=m₁ – m₂

Сынаманың құрамындағы темірдің массасы, г

m(Fe)=a(FeO₃)*F

Ғ-аналитикалық фактор (факторлық саны),