Зертханалық жұмыс № 6
МАРГАНЕЦ ТРИОКСАЛАТЫ КОМПЛЕКСТІ ИОНЫНЫҢ ЫДЫРАУ КИНЕТИКАСЫН ФОТОМЕТРИЯЛЫҚ ЗЕРТТЕУ
Жұмыстың мақсаты: әртүрлі екі температурадағы реакция жылдамдығының константасын анықтау, фотометриялық әдіс бойынша активтену энергиясын есептеу.
Фотометриялық өлшеу бастапқы заттар реакция өнімі қоспасымен салыстырғанда басқа түсте болған жағдайда химиялық реакция жылдамдығын зерттеуде қолданылады. Қоңыр түсті [Mn(C2O4)3]3– комплексті ионының ыдырауы келесі теңдеу бойынша жүреді: [Mn(C2O4)3]3– =Mn2+ + 2,5 C2O42– + СО2. Ыдырау өнімдері түссіз. Алайда реакция механизмі күрделі, оның уақыт бойынша константаға тәуелділігі бірінші ретті теңдеуге бағынады. Ерітіндінің уақыт бойынша оптикалық тығыздығының ε өзгеруімен концентрациясын анықтап, берілген температураға сәйкес жылдамдық константасын (1) теңдеумен есептейді. Бугера – Бер заңына сәйкес:
 (1),  , (2)
мұндағы ε0 және εt – бастапқы момент пен t уақыт моментіне сәйкес ерітіндінің оптикалық тығыздығы. (1) теңдеудегі концентрациялардың орнына ε0 мен εt қойсақ, келесі түрдегі теңдеу алынады:
 (3)
Тапсырма:
[Mn(C2O4)3]3– комплексті ионы ерітіндісінің оптикалық тығыздығын уақыт бойынша өзгерісін өлшеу;
Реакцияның ретін, жылдамдық константасын, жартылай ыдырау периодын анықтау.
Жұмысты орындау реті
0,01М КМnО4; 0,1М МnСl2; 0,1М Н2С2О4 бастапқы ерітінділерін дайындау. МnСl2 мен Н2С2О4 ерітінділерін 1:7 қатынаста араластыру. Жұмысты көк светофильтр арқылы жүргізу керек. Түссіз қоспаның төрттен бір бөлігіне калий перманганатын қосады. Бірден қоңыр түсті комплексті тұз пайда болады. Оны 10 миллиметрлік кюветаға салып өлшеуді бастайды. Бірінші тәжірибені бастамас бұрын секундомерді қосу қажет. 1, 2 және 4 минуттан соң өлшейді. Оптикалық тығыздық 0,1 мәнге төмендегенде ғана өлшеуді аяқтайды. Ерітінді қызып кетпес үшін өлшеулер аласында жарық жолдарын жабық ұстау қажет. Реакция жылдамдығы константасының орташа мәні мен жартылай ыдырау периодын есептеңдер.
Зертханалық жұмыс № 7
КРИОСКОПИЯ
Мақсаты: еріген заттың молекулалық массасын, диссоциациялану дәрежесі мен ерітіндінің қату температурасының төмендеуі бойынша осмостық қысымын анықтау.
Құралдар мен реактивтер: мұздатқыш қоспасы бар стақан, пробирка, ауа муфтасы, араластырғыш, Бекман термометрі, таразылар, зерттелетін заттар.
Ерітіндінің қату температурасының ∆tқату төмендеуін анықтау үшін алдымен таза еріткіштің қату температурасын, содан соң ерітіндінің қату температурасын өлшейді. Ерітінді мен еріткіштің қату температурасының абсолютті емес мәні ғана анықталып қоймай, олардың айырмашылығын ∆tқату анықтау үшін бөлгіштігі 0,01 0С, 5 – 6 0С-тық шкаласы бар Бекман термометрін қолданады. Ол таза еріткіштің қату температурасында сынап менискі шкаланың жоғарғы жағында болатындай етіп орналастырылады.
Ескерту: Ерітінді мен еріткішті ұзақ уақытқа қатыруға қалдыруға болмайды, себебі, Бекман термомертріндегі сынап бар шар жарылып кетуі мүмкін. Термометрді штатив қысқышынан шығарып алмай, штатив қысқышындағы термометрді штативпен бірге жылжыту қажет.
Еріткіштің қату температурасын өлшеу үшін еріткіші бар (су) пробирканы ауа муфтасындағы басқа пробиркаға салады. Екі пробирканы да температурасы (–3÷–4)0С, тұз бен қардан тұратын мұздатқыш қоспасы бар ыдысқа салады. Ішкі пробиркаға (абайлап сындырып алмай) Бекман термометрі мен араластырғыш салады. Араластырғыш термометрге және пробирка қабырғасына тимеуі қажет. Сұйықтықты тұрақты араластыра отырып, сынап менискісін бақылап отыру қажет. Кристалдану жылуы бөлінбей, сынап бағанасының төмендеуі байқалмайды. Содан соң барып сынап тез көтеріледі де тоқтайды. Бұл қату температурасына сәйкес келеді. 1–2 минуттан соң термометрді көтеріп пробирка қабырғасында кристалдардың пайда болуын қарау қажет. Кристалдар түзілгенде сынап бағанасы тоқтайды, бұл қату температурасына сәйкес келетіндігін дәлелдейді. Қату температурасын 2-3 рет анықтайды және алынған нәтижелер бойынша орташа мәнін есептейді.
Содан соң ішкі пробиркаға салынған ерітіндінің қату температурасын анықтайды. Біраз уақыттан соң суытқаннан кейін кристалдануы байқалады, термометрдегі сынап бағанасы көтеріледі. Ерітіндінің қату температурасында таза еріткіш қататын болғандықтан, ерітінді концентрлі болады, қату температурасы төмендеп, сынап бағанасы түсе бастайды. Суытқаннан кейінгі байқалған жоғарырақ температура ерітіндінің қату температурасы болып саналады. Ерітіндінің қату температурасын анықтау 2-3 рет жүргізіледі.
∆tқату анықтағаннан кейін еріген заттың молекулалық массасын немесе изотондық коэффициентін және жуықтама диссоциациялану дәрежесін анықтайды.
Кесте 1 – Тәжірибе нәтижелері
№
|
Зат / еріткіш
|
ерітінді
|
∆tқату
|
М
|
i
|
α
|
Қателік %
|
|
масса
|
Tқату Н2О
|
Cm
|
Tқату.
|
|
|
|
|
|
|
Зат
|
Н2О
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Орташа мәні
|
Зертханалық жұмыс № 8
рН-ТЫ АНЫҚТАУДЫҢ ПОТЕНЦИОМЕТРЛІК ӘДІСІ
Мақсаты: Портативті рН-метр көмегімен ерітінділердің рН-ын анықтау әдістерін меңгеру.
Приборлар мен реактивтер:
Портативті рН-метр 410;
Индикаторлы электрод (шыны электрод);
Салыстыру электроды (хлоркүмісті электрод);
Стақандар 50 мл – 5 дана;
Боратты буфер рН = 9,18;
Достарыңызбен бөлісу: |
