Әдістері химиялық сараптаманың классикалық әдістеріне жатады. Бұл

Темір

ІІІ валентті темір ЭДТА-мен комплекс түзеді. Ол өте берік ЭДТА комплексіне жатады. (РК=25,1). Тұрақтының үлкен мәні темірдің титрлеуін қышқыл ерітінділерде РК=2,5 және рH 1 болғанда жүргізуге болатындығы рH 3 жағдайында титрлеу темір гидроксиді бөлінгендіктен қолданылмайды.

Жағымды нәтиже алу үшін концентрация 100 мл ерітіндіде 10- нан 5 мг-ға дейін темір болуы керек. Темір комплексі баяу түзіледі, сондықтан титрлеуді 60⁰ С-да жүргізеді.

Ең танымал әдіс темірді сульфасалицил қышқылымен анықтау. Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 20-50 мг Fe³⁺

Реактивтер: 0,1 М ЭДТА ерітіндісі

Сульфасалицил қышқылының ерітіндісін алу: 100 мл суда 5 г сульфасалицил қышқылын ерітеді.

Анықтауыш рH 2,5

Анықталатын қышқыл ерітіндіні 10 мл-ға дейін араластырып, қышқылдың шығымын NaOH ерітіндісімен бейтараптайды және рH 2,5 1 м CH₃COONH₄ ерітіндісімен орнатады.1мл сульфасалицил қышқылын қосқан соң ЭДТА-ның титрлеуін қызыл түс түссізденгенше жүргізеді. Титрлеуді аяқтаған соң 1-2 тамшы индикатор қосады. Егер титрлеу аяғында ерітінді түсі тағы қызыл болса, титрлеу жалғасады.

Ескерту: Осындай жағдайда темір ЭДТА-мен әрекеттеспейді. Сондықтан оны титрлеу алдында азот қышқылымен қыздырып қышқылдандырады. Титрлеуге Zn, Mn, Co, Ni және Cu сияқты сілтілік-жер металдар әсер етпейді. Кедергі жасайтын заттарды бөліп алу үшін концентрленген тұз қышқылынан алынған темір мен метилбутил- кетонның қасиетін қолданады. Су фазасын бөліп алған соң органикалық фазаны сумен араластырады. Сонда темір сулы фазаға өтіп, кедергі жасайтын элементер аз анықталады. Сулы ЭДТА ерітіндісін қолданғанда ерітінді түсінің өзгеру анықтылығы титрлеу соңында төмендейді. Бұны болдырмау үшін титрлеуді жоғары температурада өткізеді.

Ацетатты-буферлік ерітіндіні қолданғанда сірке қышқылы ерітіндісінің концентрациясының аз болуы керек, өйткені ацетатты комплексі болғанда темірді титрлеудің соңғы нүктесін анықтау қиын. Салицил қышқылын, роданидтерді, тайронды, бензгидроксам қышқылын индикатор ретінде қолдануға болады.

3. 
   
   жүктеу 203,69 Kb.
   
   Достарыңызбен бөлісу: