Бағдарламасына сәйкес құрылған, химиялық технологиялар облысында маман жұмыстарын өткізетін

Кіріспе

Лабораториялық   жұмыстар   келешек   маманның

теориялық  

және  

практикалық  

дайындығын

жетілдіретін,   оқу   процесінің   маңызды   түрі   болып

табылады.   Берілген   практикум   технологиялық

мамандықтары   үшін,   органикалық   химия   бойынша

бағдарламасына   сәйкес   құрылған,   химиялық

технологиялар 

облысында

 маман жұмыстарын өткізетін

студенттері   үшін   арналған   (050721   –   «Органикалық

заттардың   химиялық   технологиясы»,   050720   -

«Бейорганикалық   заттардың   химиялық   технологиясы»

мамандықтары).

Берілген   практикумда   органикалық   химия

лабораториясында   жұмыс   істеу   кезіндегі   қауіпсіздік

техникасының   ережелері   келтірілген,   негізгі

аспаптардың   және   қондырғылардың   жинау   тәсілдері

көрсетілген,   лабораториялық   құрал-жабдықтардың

және химиялық ыдыстарының қажетті минимумы тізім

болып   құрастырылған,   синтездердің   егжей-тегжейлік

баяндамалары берілген.

Практикумның   мақсаты   –   студентті   органикалық

заттарының синтездерін жасауға үйрету және оларды

математика   жағынан   санау;   алған   заттардың   негізгі

тәсілдермен   айқындаумен,   тазартумен   және

идентификациялаумен   таныстыру;  

  органикалық

қосылыстарының сапалы анализімен таныстыру. 

Лабораториялық   жұмыстарға   нұсқаулардың

«теориялық бөлігі» қысқаша түрде баяндалғаны туралы

студенттер   қажет   білуі   тиіс,   сондықтан

лабораториялық   жұмыстарға   дайындау   кезінде,

ұсынылған   әдебиеттер   бойынша   теорияны   терең   оқу

қажетті.

3

Органикалық химия лабораториясында

жұмыстарының жалпы ережелері

Практика   жағынан   органикалық   заттардың

барлығы   әртүрлі   дәрежеде   улы   болып   табылады,   ал

олардың   көпшілігі   отқауіпті   және   жарылысқауіпті

болып   табылады.   Сондықтан   органикалық   химия

лабораториясында жұмыстары кезінде, анықталған сақ

болушылық ережелерін сақтау қажет. Бұл  ережелерді

жұмыскердің өзіндік қауіпсіздік мақсатымен ғана емес,

жұмыс   жолдастарына   да   қауіпсіздікті   қамтамасыз   ету

үшін сақтау керек. 

Жалпы   жағдайда   берілген   экспериментті

жасауының   қауіпсіздігін   қамтамасыз   ететін,   сақ

болушылық   амалдарының   сипаты   жұмыстың   түрінен

тәуелді  болады.   Бірақ лабораторияда  жұмыскерлердің

әрқайсысы   үшін,   міндетті   түрде   орындауы   қажетті

жалпы ерелері бар. Оларға жататындары:

-

 

органикалық

 

практикумда

 

жұмысқа

кірісетіндерінің

 

әрқайсысында

 

мақтақағазды

кездемеден   жасалған   жұмыс   халаты   өзіндік

пайдаланыста болуы керек; 

- лабораторияда жалғыз жұмыс істеуге болмайды,

себебі   қайғылы   оқиға   кезінде,   азап   шеккен   адамға

ешкім   көмек   көрсете   алмайды   және   апаттың

зардаптарын ешкім жоя алмайды;

-   тазалықты,   тыныштықты,   тәртіпті   және

қауіпсіздік   техникасының   ережелерін   сақтау   қажет,

себебі   жұмыстағы   әрбір   тәртіпсіздік,   тез   істеушілік,

салақтылық   көптеген   жағдайда   жұмысты   қайта

орындауға   және   ауыр   зардаптары   бар   қайғылы

оқиғаларға әкеледі;

4

-   лабораторияда   жұмыс   істеушілердің   әрқайсысы

отқа  қарсы  қорғаныс аспаптары  лабораторияда  қайда

орналасқаны   туралы   білуі   қажет:   отсөндіргіштері,

себілген құмы бар жәшіктері, асбесттен немесе киізден

жасалған   көрпесі   және   бірінші   медициналық   көмекті

көрсету   үшін   қажетті,   медикаменттері   бар   дәрі

қобдишасы   (ерітінділер:   калий   перманганаты,   бор

қышқылы,   калий   гидрокарбонаты,   йод   ерітіндісі,

валериан   тамшылары,   жара   таңғышы,   күйіктен

майлары);

- лаборатория ішінде темекі тартуға, тамақ жеуге

және   химиялық   ыдыстан   су   ішуге   қатаң   тыйым

салынады;

-   жұмысқа   кіріскен   кезде,   пайдаланылатын   және

синтездендірілетін   заттарының   қасиеттерін   алдын-ала

оқып   білу   қажет.   Экспериментті   бастағанға   дейін,

жұмыс   орындаудың   техникасын   және   сонымен   бірге

аспаптың   сызбасын   жақсылап   ұғу   қажет.   Жұмыстың

жоспары,   реакциялардың   теңдеулері,   қажетті

анықтама берілгендері, есептеулері жұмыс журналында

жазылынуы   тиіс.   Жұмысқа   тек   қана   оқытушының

рұқсатын алудан кейін кірісуге болады;

- лабораториялық бөлмедегі ескі-құсқысымен және

ауаның ластануымен барлық тәсілдермен күресу қажет.

Лабораториялық   үстелдердің   үстінде   портфельдерді

және   тағы   басқа   бөтен   заттарды   ұстауға   тыйым

салынады,   лабораторияда   сырт   киімді   ілуге   және   аяқ

киімді  қалдыруға болмайды,  раковиналарды  қағазбен,

құммен   және   басқа   қатты   заттармен   қоқсытуға

болмайды,

 

раковиналарға

 

еріткіштердің,

қышқылдардың,   сілтілердің,   реакциялық   қоспалардың

қалдықтарын,   жаман   иісі   бар,   көз   жасы   ағуына   әсер

тигізетін,   отқауіпті   заттарды   құюға   тыйым   салынады.

Ауаның ластануы мүмкін болатын барлық жұмыстарын

тартып шығару шкафтарында өткізу қажет;

- беттің немесе қолдың терісіне заттар тимеу үшін,

жұмысты   тиянақты   түрде   орындау   қажет,   себебі   бұл

заттардың   кейбіреулері   теріге   және   шырышты

қабықшаларына ашуландырғыш әсерін тигізеді;

5

-   қандай   да   болса   заттардың   дәмін   алуға   қатаң

тыйым   салынады.   Заттарды   иіске   зерттеуін,   сосудқа

еңкеймей  және толық кеудемен  ауаны  жұтумен емес,

қолдың жеңіл қозғалысымен оның буларын өзіне қарай

абайлап бағыттаумен ғана өткізуге болады;

-   әрекетті   аспаптарды   байқаудан   тыс   қалдыруға

болмайды;

-   заттар   сақталынатын,   барлық   банкаларда,

склянкаларда   және   тағы   басқа   ыдыстарда   бұл

заттардың атауымен этикеткелер болуы тиіс;

-   пробиркелерде   және   колбаларда   сұйықтарды

және   қатты   заттарды   жылытқан   кезде,   сосудтардың

тесіктері өзінен және жұмыс істеушілерден басқа жаққа

бұрып тұруына көз салу қажет. Ыстық массаның кенет

лақтырып   тастауы   кезіндегі   жара   алмас   үшін,   ашық

жылытатын сосудтарға үстінен қарауға болмайды;

-  

  жұмысты   аяқтағаннан   кейін,   суды,

электраспаптарды өшіру қажет, жұмыс орнын тәртіпке

келтіру керек.

Лабораториялық   ыдыспен   және   шыныдан

жасалған   бұйымдармен   жұмыс   жасау   ережелері.

Оқу   лабораторияларында   апаттардың   және   қайғылы

оқиғалардың   елеулі   бөлігі   шыныдан   жасалған

заттармен   дұрыс емес  және  абайлағыштықсыз  жұмыс

жасаудың салдарынан болады. Беттің, қолдың кесулері,

күшті жылытылған шыныға абайламай тиген кезіндегі

қолдың күйіктері және шыны жарықшақтарының көзге

тиюы айрықша жиі кездеседі.

Шынымен   жараларды   келесі   жағдайларда   алуға

болады:   вакуумның   ішінде   айдауды   өткізген   кезде,

вакуум-эксикатордан   ауаны   эвакуациялау   кезінде,

Бунзен   склянкасынан   шөгінділерді   сору   кезінде,

пробиркаларға   шыны   трубкаларын   абайламай   енгізу

кезінде, жеңіл ұшалатын заттары бар, тығыз жабылған

ыдысты   жару   кезінде,   ішкі   көлемі   айналадағы

атмосферамен   қатынас   жасамайтын,   дұрыс   емес

жиналған аспаптарды жылыту кезінде, қорғанысы жоқ

қолдармен   шыны   трубкаларды   және   таяқшаларды

сындыру   кезінде;   заттың   үлкен   көлемі   бар

6

ампулаларды   дәнекерлеу   кезінде   жараларды   алуға

болады.  

Шынымен   жұмыс   істеуі   кезінде   жаралардың

алатын   санын,   кейбір   негізгі   ережелерді   сақтаумен

елеулі   төмендетуге   болады:     шынымен   жұмыс   істеуі

кезінде, қорғаныс көзілдіріктерін қолдану қажет және

қолдарын   саусақты   қолғаппен   немесе   орамалмен

қорғау   қажет;   экспериментті   бастағанға   дейін,

синтезді өткізу үшін жинаған аспаптарды және оларға

бастапқы заттарды енгізуге дейін, оқытушыға көрсету

керек;   пробиркаларға   шыны   трубкаларды   қондыру

кезінде, бұл трубкалардың ұштарын кішкене балқытып,

оларды   сумен   немесе   глицеринмен   сулау   қажет,   бұл

кезде трубканы саусақтармен пробкаға қондырылатын

ұшына   жақын   болып   ұстау   қажет,   операцияны   қолды

орамалмен   орап   өткізу   керек;   кесілген   шыны

трубкаларды   сындыру   кезінде,   бүкпеумен   емес

қолдарды кесіп алмау үшін, оларды созу қажет.

Жеңіл   жанатын   және   жарылыс   қауіпті

заттармен жұмыс. Препаративті органикалық химияда

эфирлер, спирттер, бензол, ацетон және тағы басқа сол

сияқты   отқауіпті   ерітінділерді   жиі   пайдалану   қажет.

Бұл   заттармен   ерекше   абайлап   жұмыс   жасау   керек,

себебі олардың булары тез жануы мүмкін. Келесіні есте

сақтау және атқару қажет:  

-   бұл   ерітінділерді   отқа   жақын,   жылы   орындарда

немесе   жылытатын   аспаптардың   жанында   ұстауға

болмайды;

-   оларды   ашық   отта,   отқа   жақын   немесе   ашық

сосудтарда жылытуға болмайды, ал оларды кері сулы

мұздағышы бар сулы моншада жылытуға рұқсат;

- бұл ерітінділерді тек қана сулы мұздағышы бар

сулы   моншада   лабораториялық   үстелдің   үстінде

айдауға болады;

-   көп   сақталған   эфирді   алдын   ала   тотықтардың

бар болуына тексергеннен кейін айдау қажет;

- егер лабораторияның ішінде көп жеңіл жанатын

сұйық   төгілсе,   онда   барлық   жанғыштарын   және

электржылытқыш   приборларын   сөндіріп,   әйнектерді

7

ашып, төгілген сұйықты шөберекпен немесе орамалмен

жинау қажет.

Жаралар   және   уланулар   кезіндегі   бірінші

көмек.  Термиялық   күйіктер   кезінде,   күйіп   кеткен

жерлерін калий перманганатының ерітіндісімен немесе

этил   спиртімен   мол   сулау   қажет,   ал   ауыр   күйіктер

кезінде – күйіктерге арналған майды жағу керек.

Қышқылдармен   күйген   кезде,   күйіп   кеткен   жерін

тез арада судың көп мөлшерімен, ал содан соң тағам

содасының 3%-ды ерітіндісімен жуу қажет.

Сілтілермен   күйген   кезде,   теріні   сумен   жуғаннан

кейін, уксус қышқылының 3%-ды ерітіндісімен сулап, ал

содан соң қайтадан сумен жуу қажет.

Судың   ішінде   ерімейтін,   денеге   түскен

органикалық   заттарды   осы   заттың   еріткіштінің   көп

мөлшерімен жуу қажет, ал содан  соң спиртпен жуып,

майды жағу қажет.

Қышқыл немесе сілті көзге тиген кезде, тез арада

оларды судың көп мөлшерімен жуып, ал содан соң сода

ерітіндісінде   немесе   бор   қышқылында   суланған,

тампонмен өңдеп, және қайтадан сумен жуу қажет.

Кездейсоқ   жағдайда   адамның   ішіне   реактивтер

түссе,   көбірек   су   ішу   керек.   Сонымен   қатар:

қышқылдармен   уланған   кезде,   натрий   карбонатының

2%-ды ерітіндісін ішу керек, сілтілермен уланған кезде,

2%-ды уксус немесе лимон қышқылының ерітіндісін ішу

қажет.

Улану   кезінде   уланған   адамды   таза   ауаға

шығарып,   қолдан   дем   алдыруын   жасап,   дәрігерді

шақыру қажет.

Жергілікті өртті  және жанған киімді сөндіру.

Жанғыш   сұйық   жанған   жағдайда,   барлық

жанғыштарын сөндіріп, жалынды асбесттік орамалмен

жауып   немесе   құммен   көміп   тастап,   немесе

көмірқышқылды   газы   бар   отсөндіргішін   пайдалану

қажет.

Суда   еритін   отқауіпті   заттарын   (спирт,   ацетон

және т.б.) сумен сөндіруге болады.

Егер де суда ерімейтін зат жанса (мысалы, эфир,

бензол, бензин, скипидар), онда өрт сөндіру үшін суды

8

пайдалануға   болмайды,   себебі   өрт   қаупі   жойылмай,

жану ошағы үлкейе түседі.

       Киімдер жанған жағдайда, сол адамның үстін

жүнді,   киізді   немесе   асбесттік   көрпемен,   халатпен

немесе  пиджакпен  жабу  қажет.   Ешбір жағдайда оған

қашуға   мүмкіндік   беруге   болмайды,   себебі   қозғалыс

жалынды ұлғайтады.

Лабораториялық жұмыс 1. Қатты органикалық

затты ерітіндіден қайта кристаллизация жолымен

тазалау

Жұмыстың мақсаты:  Бензой (немесе щавельдік)

қышқылды ластайтын қоспаларынан тазалау.

Теориялық   бөлім.  Қатты   затты   ерітіндіден

кристаллизация   (немесе   қайта   кристаллизация)

жолымен   тазалауы   заттың   және   оны   ластайтын

қоспаларының   әртүрлі   еріткіш   қабілетіне   негізделген.

Алынған   заттың   тазалығын   балқу   температурасы

бойынша бағалайды – таза зат келесі кристаллизация

кезінде өзгермейтін тұрақты температураға ие болады.

Тәсілдің   мәні.  Ласталынған   затты   жылытқан

кезде,   сәйкес   келетін   ерітінкіште   ерітеді,   ерітіндіні

ыстықпен

 

фильтрлеп,

 

суыған

 

кезде,

кристализализациялауға мүмкіндік береді.

Еріткішті

 

таңдау.

 Еріткішті

 

таңдау

тазаланылатын

 

заттың

 

физикалық-химиялық

қасиеттерінен   тәуелді   болады.   Еріткіш   келесі

талаптарды қанағаттандыру керек:

-   кристаллизацияланған   қосылыспен   химиялы

түрде реакцияласпау қажет;

-   ондағы   кристаллизацияланған   заттың   еріткіш

қабілеттілігі суықта және жоғары температурада күшті

айырмашылыққа ие болу қажет;

-   еріткіш   негізгі   (тазаланылатын)   затты,   оның

ластандырғыштарына қарағанда жақсы еріту қажет;

-   тұрақты   кристалдардың   пайда   болуына   жағдай

жасау қажет;

-   булану   немесе   жуу   жолымен   кристалдардың

бетінен жеңіл кету қажет.

9

Әдебиет   берілгендері   жоқ   болған   жағдайда,

еріткішті   және   оның   көлемін   тәжірибелік   жолымен

таңдайды.   Көбінесе   еріткіштердің   келесі   тізбегін

сақтап,   заттың   еріткіш   қабілетін   зерттейді:   су,   метил

немесе   этил   спирттері,   сірке   қышқылы   немесе

этилацетат,   хлороформ   немесе   төртхлорлы   көміртегі,

бензол.

Реактивтер:

 бензой   қышқылы;   щавельдік

қышқылы; дистилленген су.

Ыдыстар:

 25,   100   мл   көлемді   химиялық

стакандар; шыны воронкалар;  25, 50 мл көлемді өлшем

цилиндрлер;  100 мл көлемді конус тәрізді колбалар.

Аспаптар:

 электрлік   плиткалар;   Бунзен

колбалары;   Бюхнер   воронкасы;   балқу   температурасын

анықтау үшін аспабы.

Эксперименттік   бөлім:

 Су   бензой   және

щавельдік   қышқылдары   үшін,   сәйкес   келетін   еріткіші

болып табылады. 

75-100   мл   көлемді   стақанға   немесе   колбаға   1   г

бензой   қышқылды,   50   мл   суды   құйып,   қоспаны

қайнағанға   дейін   жылытыңдар;   бұл   кезде   бензой

қышқылы толығымен ериді. Ыстық ерітіндіні кішкентай

бүктеулі фильтр арқылы тезірек фильтрлеңдер (шыны

воронкасы   және   фильтрі   бар   колба   кептіру   шкафта

жылытылған   болуы   керек).   Фильтратты   екі   бөлікке

бөліңдер. Сосудты суық суға батқызумен бір бөлікті тез

суытыңдар   -   бұл   кезде   бензой   қышқылы   ұсақ

кристалдар   түрінде   түседі.   Ыстық   ерітіндінің   басқа

бөлігін ауада баяу суытуға (20-25 мин.) қалдырыңдар;

бұл   кездегі   бөлінген   бензой   қышқылы   әдемі   үлкен

пластинді кристалдарды құрайды.

Щавельдік   қышқылмен   жұмыс   істеген   кезде,

кішкентай   стақанда   немесе   пробирканың   ішінде   5   мл

суды   2   г   қышқылды   ерітіңдер,   жылытып,   одан   кейін

тезірек   фильтрлеңдер.   Щавельдік   қышқыл   инелер

түрінде кристалданылады; кристалдардың көлемі суыту

жылдамдығына тәуелді болады.

Бензой   (немесе   щавельдік)   қышқылдың   алынған

кристалдарын   Бунзен   колбасын   және   Бюхнер

10

воронкасын   қолданып,   сорумен   фильтрлеңдер.

Қалдықты фильтрленген қағазға апарыңдар және оны

бұл қағазда кепкенше сығыңдар.

Қайта   кристалдандырылған   және   кептірілген

қышқылды   балқу   температурасын   анықтау   үшін

пайдаланыңдар.

Балқу   температурасын   анықтау.

 Балқу

температурасы   қатты   органикалық   зат   үшін,

сипаттамалы   константасы   болып   табылады.   Балқу

температурасын ішкі диаметрі 1 мм және биіктігі 40-50

мм   бар   шыны   капиллярда   анықтайды.   Зерттелінген

затты ступкада немесе сағаттық шыныда ұнтақтайды.

Капиллярды толықтыру үшін, оны ашық ұшымен заттың

ішіне   енгізеді,   кішкене   жинап   алып,   капиллярды

дәнекерленген ұшымен үстелге тігінен қойылған 70-90

см     ұзындығы   бар   шыны   трубкаға  

лақтырады.

  Зат

капиллярдың түбіне орын ауыстырады. Бұл операцияны

3-5   мм   биктікті   жақсы   тығыздатылған   бағанасын

алғанша   дейін   бірнеше   рет   қайталайды.   1-ші   суретке

сәйкес   термометр   және   капилляр   түсіретін,

ұзынмойынды   колбадан   және   оған   қондырылған   кең

пробиркадан

 

құралған,

 

аспаптың

 

балқу

температурасын

 

анықтайды.

 

Ұзынмойынды

дөңгелектүпті   колбаға   силиконды,   вазелинді   майын

немесе   глицеринді   құяды.   Жоғарыда   келтірілген

сұйықтарды   қамтитын   аспаптарды   250ºС-тан   жоғары

емес жылытуға болады және міндетті түрде қорғаныс

көзілдіріктерін немесе маскаларын кию қажет.

11

Сурет 1 - Балқу температурасын анықтайтын аспап

Капиллярды   термометрде   резеңке   сақинамен

бекітеді.   Капиллярдың   ұшы   термометрдің   сынап

шарымен бір деңгейде немесе сәл жоғары болу керек.

Капилляры   бар   термометрді   аспаптың   ішіне   қояды

және ерітіндінің температурасы минутына 5-7ºС-қа, ал

балқу   температурасының   маңында   минутына   1ºС-қа

арту   үшін   электрплиткада   жылытады.   Заттың   балқу

температурасын   заттың   жұмсақтау   моментінен   және

сұйық фазаның пайда болуынан бастап, заттың толық

балқуына дейін температуралық интервалын санайды.

Таза зат үшін, бұл интервал 0,5-1ºС аспайды.

Егер заттың температурасы белгілі болса, ал оның

анықтауын   тазалық   дәрежесін   орнату   мақсатымен

өткізсе,   онда   басында   аспапты   күтіп   отырған   балқу

температурасынан   шамамен   10ºС-қа   төмен   жатқан

температураға   дейін   тез   жылытады,   ал   содан   кейін

жылытуды кемітіп, температураны баяу жоғарылатады

(минутына   1ºС-тан   көп   емес).   Анық   балқу

температурасы   заттың   тазалығының   белгісі   болып

табылады. Заттың ішінде қоспалардың бар болуы балқу

температурасының   төмендеуіне   әкеледі   және

температуралық интервалды ұлғайтады. 

12

Нәтижелерді өңдеу. Тазалатылған заттың балқу

температурасы бойынша тәжірибелік берілгендері 1-ші

кестеге   енгізілген,   анықтамалық   берілгендермен

салыстырыңдар   және   тазалық   дәрежесі   бойынша

қорытынды жасаңдар.

Заттың

атауы

Химиялық

формуласы

Молярлы

қ

массасы 

Қайнау

темпер

а-

турасы,

ºС 

Балқу

темпера-

турасы, ºС

(анықтамал

ық

берілгендер

і)

Балқу

темпера-

турасы, ºС

(тәжірибел

ік

берілгенде

рі)

Су

Бензой

қышқыл

ы 

Щавель

қышқыл

ы

Бақылау  сұрақтар:

1  

  Ерітіндіден   қайта   кристаллизациялау   неге

негізделген? (тәсілдің мәні)

2  Еріткіш қалай таңдалады?

3   Қайта кристаллизациялау кезіндегі операциялардың

реті қандай?

4  

  Таңдалынған   еріткіш   қандай   талаптарды

қанағаттандыру қажет?

5     Бояланылған   ластанулардан   тазалау   қалай

өткізіледі?

6 Ыстық ерітіндіні суыту жылдамдығы кристалдардың

көлеміне, тазалау дәрежесіне қалай әсер етеді?

Лабораториялық жұмыс 2. Органикалық затты

атмосфералық қысымда айдау. Мұнайдың

біріншілік айдалуы.

Жұмыстың   мақсаты:  айдау   арқылы   мұнайды

фракцияларға бөлу; фракцияның көлемін анықтау.

13

Теориялық   бөлім:  Айдау   процесі   деп   –   жүру

кезінде   лайықты   аппаратта   заттың   қайнауға   дейін

қызуын   айтады   және   ондағы   пайда   болған   бу

конденселінеді.   Айдау   мақсаты   дара   сұйық   затты

ұшқыш   емес   қоспалардан   немесе   басқа   аса   қайнаған

заттардан айыру болып келеді.

Айдау   процесін   өткізу   үшін   2   суретте

көрсетілгендей   аспап   жасалынады.   Ол   Вюрц

колбасынан,   термометрден,   тура   төмен   жүргіш

тоңазытқыштан, аллонжтан, схемаға сәйкес қыздыруға

арналған   құралдан,   қабылдағыштан   тұрады.   Аспапты

сан   жағынан   муфталармен   және   ұстағыштармен

қамтамасыз   етілген   2   штативқа   бекітеді.   Аспапты

жасағанда келесіге көңіл аудару қажет:

     - термометр айдау колбасына қатаң вертикал түрде

орналастырады.   Термометрдегі   сынапты   шар   түтік

аузынан   жуық   мәнде   0,5   см   төмен   болу   және

айдалатын сұйықтардың буымен толық шайынуы керек;

     -  су тоңазытқышқа төменгі  аузы   арқылы  түседі,  ал

жоғарғы аузы арқылы шығады;

     - 2 суретте көрсетілгендей, аспап солдан оңға қарай

жиналынады.

1) айдау колбасы

2) термометр

3) тоңазытқыш

4) аллонж

5) қабылдағыш

Сурет 2 – Мұнайды айдауға арналған аспап

Жұмыстың   мәні.  Вюрц  колбасын   айдауға  қажет

сұйықпен

  берілген

  көлемде

 

(   колбаның

сыйымдылығынан   аспайтындай   2/3)   толтырады.

Біркелкі   қайнау   үшін   колбаға   бірнеше   «қайнағыш»

орналастырады   (жылтыратпаған   фарфор   кесектері).

Суды жағады да, аспапты қыздырады. Колбада біркелкі

14

баяу қайнау болу үшін қыздыруды байқап отыру қажет.

Өте   тез   қыздырғанда   бу   аса  қызған   болып   саналады.

Айдау   температурасын   қағазға   жазып   отырады.

Температура   сұйықтың   негізгі   массасы   айдалғандағы

температурадан 2 – 3

о

С жоғары көтерілгенде, айдауды

аяқтайды.   Айдауды   аяқтаған   соң   дистиллят   көлемін

өлшейді.

Жұмыстың орындалуы.  100 мл Вюрц колбасына

60-70 мл мұнай құйып, бірнеше «қайнағыш» тастаңыз.

Суды   жағыңыз.   Абайлап   колбаны   жабық   плиткада

немесе   құмды   моншада   қыздырыңыз.   Дистиллятты

пробиркаларға   немесе   өлшемді   цилиндрлерге

жинаңыз, келесі фракциялардың көлемін өлшеңіз:

1) 70º дейін – петролей эфирі;

2) 120º -қа дейін – «жеңіл» бензин;

3) 120-150º- лигроин («ауыр» бензин);

4) 160-230

0

– керосин;

5) 230- 430º – газойль.

 430

0

 С жоғары –қалдық (мазут).

Нәтижелерді өңдеу. Фракцияның мл-дегі және %-тегі

құрамы   бойынша   тәжірибелік   мәліметтерді   2   кестеге

жазыңыз.  

Жұмыста

  қандай   мұнай   қолданғаны   туралы

қорытынды жасаңыз. «Жеңіл», «орташа», әлде «ауыр»

ма?

2 кесте

Фракция

атауы

Айдаудың

температурал

ық

интервалы,

ºС

Фракция

көлемі, мл

Фракцияның

%-тік құрамы

Бақылау сұрақтары:

1) Айдау неге негізделген? (жұмыстың мәні)

2) Атмосфералық

 

қысымдағы

 

айдау

 

қашан

қолданылады?   Вакуумдағы?   Сулы   будағы?   Қысым

астындағы?

3) Айдау кезінде термометрді қалай орналастырады?

15

4) Айдау   кезіндегі   қатты   соққыларды   қалай

болдырмауға болады?

5) Жуықтап   200-300ºС   қайнайтын   сұйықтарды   қалай

айдайды?

6) Бөлшек айдау, ректификация дегеніміз не?

7) Тура тоңазытқыш қашан қолданылады? Кері? Жеңіл

қайнайтын   сұйықтардың   салқындатқыш   режимі

қандай болу керек? Аса қайнайтын сұйықтардың ше?

Лабораториялық жұмыс 3. Органикалық заттарды

сулы бумен айдау.

Жұмыстың  мақсаты:  Сулы   бумен   айдау   арқылы

техникалық   скипидарды   шайырлы   қоспалардан   және

техникалық анилинді тотығу өнімдерінен тазалау.

Теориялық 

бөлім. 

Сулы   бумен   айдау   –

органикалық   заттарды   лаборатория   мен   өндірісте

бөлудің және тазалаудың кең тараған әдістерінің бірі.

Көбінесе   суда   ерімейтін,   химиялық   әрекеттеспейтін

заттарға қолданылады. 

Сулы бумен айдауды келесі жағдайларда өткізеді:

-   аса   жоғары   температурада   қайнайтын   немесе

ыдыраусыз   айдауға   ұшырамайтын   заттарды

қоспалардан бөлу және тазалау үшін;

-   шайырлы   қоспалармен   аса   ластанған   заттарды

тазалау үшін;

- заттардың қоспасын бөлу үшін, ондағы бір зат сулы

бумен тебіледі – мысалы, табиғи шайырлар мен майлар

фракция   буымен   ұшқыш   және   ұшқыш   емес   түрлерге

бөліне алады.

Су   буының   қысым   температурасы   асқан   сайын,

ерімейтін   заттың   бу   қысымы   бір-біріне   деген

тәуелділіксіз артады.

Егер   айдау   температурасы   кезінде   бу   қысымы

артық және берілген заттың молекулярлық массасы көп

болса, сулы бумен айдау жеңіл және тезірек болады. 

Сулы   бумен   айдауды   3   суретте   көрсетілгендей

аспапта   өткізеді.   Бұл   аспап   бутүзілгіштен,   айдау

колбасынан,   ұзын   тоңазытқыштан,   аллонж   пен

қабылдағыштан   құралған.   Түтік   арқылы   бу   колбаға

16

барады,   сондықтан   түтік   колбаның   түбіне   жақын

орналасу   керек.   Лақтырысты   болдырмау   үшін

сұйықтықтың   қабылдағышы   ретінде   ұзын   тамақты

колбаларды   таңдау   керек   және   жоғары   шашырайтын

заттар   буапарғыш   түтікке   тимейтіндей   етіп   колбаны

сәл көлбеу қылып орналастырады. Бутүзілгіш пен айдау

колбасының арасына субөлгіш орналастырады.

    

Сурет 3 – Сулы бумен айдауға арналған аспап

Реактивтер: скипидар; анилин.

Құрал–жабдықтар: сулы бумен айдауға арналған

аспап; қыздыруға арналған аспаптар; бөлгіш құйғы.

Жұмыстың   орындалуы.

 Бутүзілгішті   2/3

көлеміндей   дистилденген   сумен   толтырыңыз.   Айдау

колбасына колбаның 1/3 көлеміндей скипидар қосыңыз

(аналин   немесе   басқа   затты   оқытушының   айтуымен

ғана). Бутүзілгіш пен айдау колбасының қыздырғышын

жағыңыз.   Бутүзілгіштегі  су   қайнаған   соң     субөлгіштің

резиналы   түтігін   қысқышпен   жауып,   айдау   процесін

бастаңыз.   Екі   компоненттің   де   түзілген   бу   қоспасы

тоңазытқышта   конденсацияланады   да,   қабылдағышқа

эмульсия   барады.   Тоңазытқыштан   таза   су   түсе

бастағанда,   айдау   процесі   аяқталады.   Қыздырғышты

өшіріңіз де, субөлгіштің резиналы түтігіндегі қысқышты

ашыңыз.   Эмульсияны   бөлгіш   құйғыға   ауыстырыңыз

және қабаттанудан соң тебілетін затты бөліп алыңыз.

Егер   тебілетін   заттың   тығыздығы   судың

тығыздығына   жақын   мән   болса,   заттың   шығуын

арттыру үшін хлористый натрий қосады. Қосқан кезде

органикалық   заттың   суда   ерігіштігі   төмендейді   де,

қабаттануға   әкеліп   соғады   (өйткені   сулы   ерітіндінің

тығыздығы артады).

17

Тәжірибенің   нәтижелерін   өңдеу.  Мәліметтерді

3 кестеге жазыңыз да, % шығынын анықтаңыз.

3 кесте

Заттың

атауы

Химиялық

формула

Молекулал

ық масса

t

қайнау

, ºС

тығыздығ

ы, г/см

3

Бақылау сұрақтары:

8) Айдау неге негізделген? (жұмыстың мәні)

9) Атмосфералық

 

қысымдағы

 

айдау

 

қашан

қолданылады?   Вакуумдағы?   Сулы   будағы?   Қысым

астындағы?

10) Айдау кезінде термометрді қалай орналастырады?

11) Айдау   кезіндегі   қатты   соққыларды   қалай

болдырмауға болады?

12) Жуықтап  200-300ºС қайнайтын сұйықтарды  қалай

айдайды?

13) Бөлшек айдау, ректификация дегеніміз не?

14) Тура   тоңазытқыш   қашан   қолданылады?   Кері?

Жеңіл   қайнайтын   сұйықтардың   салқындатқыш

режимі   қандай   болу   керек?   Аса   қайнайтын

сұйықтардың ше?

Лабораториялық   жұмыс   4.   Қаныққан     және

қанықпаған көмірсутектер

 Жұмыстың мақсаты:

-

алкандарды, алкендерді және алкиндерді ( метан,

этилен,   ацетилен)   алудағы   кейбір   лабораториялық

әдістерді үйрену;

-

химиялық   байланыстардың   шексіздігіне   тест

жүргізу.

Эксперименттік бөлім:

1.

Натрий

 

ацетатының

 

ыдырауы

нәтижесінде   метанды   алу   («құрғақ

айдау»). 

3

2

4

.)

(

3

CO

Na

CH

NaOH

COONa

CH

t

òâ





 





18

Сусыз   уксустықышқыл   натрий   тұзын   алу   үшін,

құрамында   3   моль   кристаллизацияланған   су,   ыдысқа

салады   және   абайлап   қыздырады,   шыны   таяқшамен

үзбей

 

араластыра

 

береді.

 

Басында

 

тұз

кристаллизацияланған   суда   ериді,   буланудан   соң   тұз

қатаяды және температура 300ºС-ден   жоғары болған

кезде   қайта   балқиды.   Барлық   масса   балқыған   соң,

қыздыруды   тоқтатады   да,   ыдысты   балқыған   тұзбен

салқындату үшін эксикаторға салады. Содан соң тұзды

ступкада үгіп, тығыны бар шыны ыдыста сақтайды.

Тығыны   және   газапарғыш   түтігі   бар   пробиркаға

(сурет   4)   1,3-тен   2,0   г   дейін   балқыған   уксустынатрий

тұзын   және   3-тен   4   г   дейін   натронды   әк   қосады   да,

ашық отта спиртжанғыш көмегімен қыздырады. Бөлініп

жатқан   метанды   су   үстіндегі   пробиркаға   жинайды

немесе   түтіктен   шыққан   кезде   жандырады.   Ол   түссіз

жалынмен   жанады,   өйткені   құрамындағы   көміртегі   аз

мөлшерде. Бөлініп жатқан метанды  

4

KMnO

ерітіндісімен

сұйылтылған пробиркаға өткізіңіз. Не байқадыңыз?

   

Сурет 4 – Метан алуға арналған аспап

2.   Этилен   алу.  Этиленді   де   осы   аспап   арқылы

алады, метан сияқты, этил спирті мен концентрленген

күкірт қышқылы қоспасынан. Бұл үшін пробиркаға 1 мл

спирт   және   3   мл   концентрленген   күкірт   қышқылын

құйып,   газөтетін   түтігі   бар   тығынмен   пробирканы

жабады.   Пробирканы   қыздырғанда   болінетін   газ   –

этилен, құрамында қос байланыс бар екенін сынайды.

Броммен   (бромды   сумен   немесе  

4

CCl

-   тегі   бром

ерітіндісімен),   сонымен   қатар,   сұйылтылған   калий

19

перманганатының ерітіндісімен әрекеттесу қанықпаған

байланысқа химиялық тест болып саналады. 

3. Кальции карбидінен ацетилен алу. 

     С ≡ С

      \     /  + 

HC

O

H



2

≡





2

OH

Ca

CH 

       Са

Пробиркаға   (немесе   қисық   түтігі   бар   колба)   1-2   г

кальции карбидін салады (2-3 кесек) және пробирканы

тамшылы   құйғысы   бар   тығынмен   жабады   (Сурет   5).

Пробирканың   қисық   түтігіне   резиналы   шланг   кигізеді

де,   газ   жинайды.   Газ   аса   қарқынды   бөлінбес   үшін

тамшылы   құйғыдан     ас   тұзының   қою   сулы   ерітіндісін

тамшылап   құяды.   Бөлініп   жатқан   ацетиленді   жағады

да, үштік байланысқа сынайды.

1) колба

(пробирка)

2) тамшылы

құйғы

3) кальции

карбиді

4) резиналы

шланг

Сурет 5 – Ацетилен алуға арналған аспап

4. Қанықпаған көмірсутектерге химиялық тест

а) Бромның этиленмен және ацетиленмен әрекеттесуі.

Цилиндрге   бром   ерітіндісін   (төртхлорлы   көміртегідегі)

20

құяды да, этилен мен ацетиленді газометрден өткізеді

(сәйкесінше   осы   газдарды   алуға   арналған   аспаптан).

Бром бояуы жоғалады.

б) этилен мен ацетиленнің бейтарап ерітінді 

4

KMnO

- пен

тотығуы. Цилиндрге 1 %  

4

KMnO

  ерітіндісін құяды және

газометрден  этилен мен ацетилен өткізеді. Ерітіндінің

түссізденуі және марганецтің қоңыр диоксидінің пайда

болуы байқалады. 

Нәтижелерді   өңдеу.   Метан,   этилен,   ацетилен   алу

реакцияларын   және   этилен   мен   ацетиленнің

сұйылтылған  

 

4

KMnO

ерітіндісі   мен   Br

2

  әрекеттесу

реакцияларын жазыңыз.

Лабораториялық   жұмыс   5.   Бром   этилының

синтезі.

Жұмыстың мақсаты:

-

спирттердегі   гидроксил   тобының   галогенге

орынбасуы арқылы галогеналкандарды алуға арналған

лабораториялық әдісті үйрену;

-

процестің жүру механизмімен танысу (негізгі және

қосымша реакциялар).

Теориялық   бөлім.  Бромды   этил   (бромэтан)   –   эфир

иісті түссіз сұйық;

20ºС болғанда 100 г суда 0,914 г ериді (бұны назарға

алып,   қабылдағышқа   көп   су   алмау   керек);   спиртте,

эфирде   жақсы   ериді,   шекті   көмірсутектердің

галогентуындылар   қасиеттеріне   ие.   Бос   бромның

бөлінуі   нәтижесінде   жарықта   сарғаяды.   Молярлық

салмағы   108,98;   балқу   температурасы   -119ºС;   қайнау

температурасы   +38,3ºС;   тығыздығы   1,4596;   сыну

көрсеткіші 1,4211.

Есірткі,   хладоагент,   этилбензол,   этилмалон   эфирі,

ингаляция алу үшін, Гриньяр синтезінде де 

Cl

H

C

Cl

CH

5

2

3

,

мен бірге қолданылады.        

Жоғары   концентрацияланған   бромды   этил   жүйке

жүйесін   зақымдайды.   Оны   қатты   жабылған

ампулаларда  немесе ысқыланған  тығынмен  жабылған

қалың қабырғалы склянкаларда сақтайды.

Спирттердегі   гидроксил   тобын   ауыстыру   үшін

галогенсутекті   қышқылдар   (HCl,   HBr,   HJ)   немесе

галогенфосфорлы   байланыстар   (PCl

3

,   PBr

3

,   PJ

3

)

қолданылады.

 

Галогенсутекті

 

қышқылдардың

21

спирттерге   әсерін   келесі   теңдеу   арқылы   көрсетуге

болады:

,

2

O

H

X

R

X

H

OH

R













       где Х- галоген (

J

Br

Cl

,

,

)

Мысалға   келтірілген   реакция   қайтымды,   өйткені   су

алынып   жатқан   галогентуындыларды   нәтижелі

заттарға   ыдыратады.   Реакция   соңына   дейін   аяқталу

үшін   суды   немесе   галогеналкандарды   реакциялық

қоспадан алып отыру керек. Галогентуындыларды алу

үшін   галогенсутекті   қышқылды   емес,   ал   оның   тұзын

және   концентрленген   күкірт   қышқылын   қолданған

ыңғайлы   (түзілу   кезінде   галогенсутекті   қышқылдың

активтілігі   жоғары).   Бұл   әдіс   берілген   жұмыста

бромэтилды алу үшін орындалады.

Негізгі реакциялар:

HBr

KHSO

SO

H

KBr







4

4

2

4

2

2

3

2

2

3

2

2

2

3

2

2

3

2

5

2

5

2

SO

H

Br

CH

CH

HBr

OH

SO

O

CH

CH

O

H

OH

SO

O

CH

CH

OH

SO

HO

OH

CH

CH

O

H

Br

H

C

HBr

OH

H

C





























Қосымша реакциялар:

3

2

2

3

4

2

3

2

2

2

3

2

2

2

4

2

2

2

CH

OCH

CH

CH

SO

H

CH

HOCH

OH

OSO

CH

CH

SO

O

H

Br

SO

H

HBr















  

Реактивтер: 95 %-ті -21 мл этил спирті; бромды калии

–   22,5   г;   күкірт   қышқылы   (d=1,84)   –   25   мл;

дистилденген су 15 мл.

Құрал-жабдықтар:   түбі   дөңгелек   колбалар   (100-300

мл) – 2; конустық колба 100 мл – 2; бөлгіш құйғы – 1;

тамшылы   құйғы   –   1;   Либих   тоңазытқышы   –   1;

дефлегматор – 1; термометр – 1; аллонж – 1; моншаға

арналған стакан 400 мл – 2.

Аспапты   дайындау.   100   мл   түбі   дөңгелек   колбаны

құмды   моншаға   орналастырады,   дефлегматор   мен

аллонж

 

бекітілген

 

ұзын

 

тоңазытқышты

байланыстырады.   Аллонжтың   екінші   жағын   1,0-1,5   см

етіп   мұзы   бар   су   қоспасы   құйылған   колба-

қабылдағышқа жібереді, ол мұзды моншаға батырылуы

керек.   Бромэтил   ұшқыш   зат   болғандықтан,   өнімді

жоғалтпас   үшін   қабылдағышқа   су   мен   мұз   арқылы

жинайды.

22

 

1) глицеринді монша

2) түбі дөңгелек колба 

3) дефлегматор

4) тоңазытқыш

5) аллонж

6) колба-қабылдағыш

Сурет   6   –   Бромэтилды

синтездеуге   арналған

аспап.

Сулы моншаға 50 мл түбі

дөңгелек   колбаны   салады,   оған   «қайнағыш»   қосады.

Колбаға   термометрі   бар   дефлегматор   және   сулы

тоңазытқыш   пен   аллонж   бекітеді,   оны   сыртынан

мұзбен   салқындатылған   қабылдағышқа   түсіреді.

Бромды   этил   төмен   температурада   қайнағандықтан

(38-39ºС),   ұзын   тоңазытқышты   қолдана   отырып,   одан

қатты суық су ағынын жібереді (Сурет 6).

Синтездің орындалуы. 100 мл реакциялық колбада 21

мл этил спиртін және 15 мл суық суды араластырады.

Суды жаман өнімдерді болдырмау немесе азайту үшін

қосады ( диэтил эфирі), аса ұшқыш бромсутекті қышқыл

жоғалмас   үшін,   сонымен   қатар   күкірт   қышқылымен

бөлшектеп   сұйылту   үшін,   бром   түзілгендегі   тотығу-

тотықсыздану   реакцияларын   болдырмау   үшін

қолданылады.   Түзілген   бромсутекті   қышқылды     толық

қолдану үшін спиртті аса көп мөлшерде алады.

Реакциялық   қоспаны   үнемі   араластырып   және

колбаны ағынды сумен салқындатып, қоспаға абайлап

25  мл    күкірт қышқылын қосады   да,  содан   соң  22,5 г

жұқаөшірілген   бромды   калиді   қосады.   Суретте

көрсетілгендей   аспап   дайындап,   реакциялық   қоспаны

глицеринді моншада қыздырады. Біраздан соң бромды

этил   бөлінеді,   ол   су   қабатының   астында   мұзбен   бірге

жиналады.

Егер колбадағы реакциялық қоспа көпірсе, онда біраз

уақыт қыздыруды азайтады.

23

Реакциялық қоспаны тоңазытқыштан   суда ерімеген

бромды   этил   ағып   болмағанша   қыздырады.

Қабылдағышқа   үнемі   бромды   этилдің   майлы

тамшылары барып отыру керек және қабылдағыштағы

сұйық   тоңазытқышқа   көтерілмеу   керек,   осыны

қадағалап айдау жылдамдығына назар аудару қажет.

Егер   қабылдағыштағы   су   қайта   алонжқа   барса,   онда

қабылдағышты   алонжтың   басын   босатқандай   етіп

төмен түсіру қажет. Су қабылдағышқа ағып болған соң,

алонжты   бастапқы   қалыпта   қайта   орналастырады.

Реакция   аяқталғаннан   соң,   өнімді   бөлгіш   құйғыға

құяды, бромды этилдің ауыр (төменгі) қабатын 100 мл

конустық   колбаға   бөліп   алады,   ұсақталған   мұзға

орналастырады   және   тамшылы   құйғыдан   сұйық

қабатталғанша   концентрленген   қышқылды   тамшылап

құяды.

Бромды   этилді   күкірт   қышқылымен   шаяды,   оны

диэтил эфирі болмау үшін өткізеді. Реакция кезінде ол

қосымша өнім болып шығатындықтан. Күкірт қышқылы

бромды   этил   құрғатады   және   суажыратқыш   қызметін

атқарады.   Өйткені   жылу   бөлінеді,   сонымен   қатар

колбаны   әр   уақытта   салқындатқыш   моншада   ұстау

керек. 

Колбадағыны   бөлгіш   құйғыға   құйып,   төменгі

күкірттіқышқыл   қабатын   бөліп   алады.   Күкірт

қышқылымен   кептірілген   тазаланбаған   бромды   этилді

50 мл түбі дөңгелек колбадан айдайды. 

Тазаланбаған бромды этил сары түске боялған. Бұл

оның құрамында еріген бром қоспалары барын айтады. 

Нәтижелерді   өңдеу.   Қандай   зат   аса   көп   мөлшерде

алынғанын   және   бромэтанның   теориялық   шығынын

анықтаңыз.   Экспериментте   алынған   өнім   шығынымен

салыстырыңыз, %-тік шығынды есептеңіз.

 

    

24

25