Қазақстан Республикасы білім және ғылым министрлігі М. Х. Дулати атындағы



жүктеу 1,65 Mb.
Pdf просмотр
бет115/128
Дата21.01.2022
өлшемі1,65 Mb.
#34207
1   ...   111   112   113   114   115   116   117   118   ...   128
Aubakirov Et jane Et onimderi

Приборлар, құрал
-
жабдықтар және реактивтер.
 
1.
 
Фарфор  ыдыстар,  еттартқыш,  қақпағы  қатты  немесе  кедір
-
бұдыр  қалбыр, 
техникалық таразы, Къельдал колбасы, цилиндр, Кипп аппараты, бюретка, 
химиялық шыны.
 
2.
 
Оттегі  қышқылы,  күкірт  қышқылы,  қымыздық  қышқылды  аммонийдің 
қанық  ерітіндісі,  HCI,  алюминий  тозаңы,  натрий  тиосульфатының  0,02М 
ерітіндісі, 1 %
-
ті крахмал.
 
Қорғасынды сапалы түрде анықтау
 
Қорғасынды  күлдеуден  кейін  анықтайды.  Қорғасын  хлоридта  ұшпа 
болғандықтан,  күлдеуді  байқап  жүргізу  қажет.  Талап  бойынша  аралас  күлдеу 
қарастырылады.  
 
Алынған заттың мөлшері 15 г (навеска) фарфор қазаншықты құмға қояды 
немесе  кептірілген  шкафта  кептіреді,  сосын  бәсең  шоқ  қызуында  ұстайды, 
суығаннан кейін шоқты ұсақтап, дистилденген суда сілтісінен айырады: 1 рет 5 
мл жылытпалы сумен, кейінгі екі ретте осы мөлшерде, бірақ жылытпай, барлық 
жағдайда сығындыны (экстракт) сыйымдылығы 100 мл тығыны қатты колбаға 
сүзеді.  Бұл  кезде  қорғасынның  ерігіш  тұздары  ерітіндіге  айналады,  оны 
сүзгішпен  алып  шоқтану  жүргізілген  жерде  500 
0
С  температурада  күлдейді. 
Күлді  бірнеше  тамшы  қоюлатылған  тұз  қышқылымен  (конц.  HCI)  бұлғап, 
қыздырып,  ыстық  құмда  буын  шығарып  құрғағанша  ұстайды.  Құрғақ  заттың 
қалғанын  HCI
-
дың  4  мл  10  %
-
ті  ерітіндісімен  өңдеп,  қайнағанға  дейін 


110 
 
қыздырып,  сосын  ыстық  күйінде  алғашқы  сүзгішпен  колбаға  сүзеді.  Тұнбаны 
ыстық  судың  біраз  бөлігімен  (20  мл)  жуады,  колбадағы  қышқыл 
концентрациясы  1  %
-
ке  азаяды.  Пайда  болған  хлорлы  қорғасын  ыстық  суда 
жақсы еріп, сүзілген сұйыққа айналады. Егер, ерітінді сілтілендірілгеннен кейін 
де  сілтілі  болса,  онда  оны  10  %  HCI  ерітіндісімен  метилоранж  баяу  қышқыл 
реакциясы  бойынша  қышқылдандырады  да  күкіртті  сутегімен  40
-
45  минут 
немесе күкіртті натрий ерітіндісімен қышқыл ортада өңдейді. Соңғы жағдайда 
ерітіндіге  10  %  HCI  10  мл  ерітіндіге  0,4  мл  мөлшерінде  және  10  %  күкіртті 
натрийді  тамшылап  қосып,  әр  тамшыдан  кейін  араластырып  отырады. 
Қалдықта  сульфидті  металдардың  4
-
5  тобы,  соның  ішінде  қорғасын,  қалайы, 
күкірт қалады.
 
Бөлінген тұнбаны центрифугалау арқылы бөледі, 10 % ащы натрийдің баяу 
қыздырылған  3
-
4  тамшы  ерітіндісімен  эндепсул  Сульфасоль  түрінде  қалайы 
араластырады. 
 
 
                                            S

SnS

+ 2NaOH + H
2
S = S
2                        
SNa +         2H
2
O  
                                           S     
Na
 
 
Тұнбада
  4 
топтағы
 
металл
 
сульфидтер

т
.
б

және
 
күкірт
 
қалады

Центрифугаланғаннан
 
кейін
 
сілтімен
 
өңдеуді
 
бірден
 
қолға
 
алу
 
керек

Қышқылдандырылған
 
кезде
 
пайда
 
болған
 
қорғасын
 
сульфиді

оның
 
сульфаты
 
сілтіде
 
ериді

Сульфидтің  тұнбасын  азот  және  күкірт  қышқылдарының  бірдей 
көлемде  алынған  күшті  қоспасының  5
-
10  тамшысымен  өңдейді  және 
пробиркада ыстық құмда қыздырып, біреуін, бір жарымын, яғни оттегі тотығын 
толықтай  кетіргенге  дейін  қыздырады,  бұл  кезде  сульфидтер  сульфатқа 
айналады.
 
 
PbS+2HNO

+H

SO

=PbSO
4
+S+2NO
2
+2H
2

 
Бұл
 
реакциямен
 
шектеліп
 
қалуға
 
болмайды

Азот
 
қышқылы
 
мен
 
қорғасын
 
сульфидінің
 
көрінуін
 
бүркемелейтін
 
күкірттің
 
пайда
 
болуымен
 
қатарласа
 
жүреді

Жоғары
 
концентрациялы
 
күкірт
 
қышқылының
 
диссоцияциялануының
 
себебінен

негізінен
 
бірінші
 
сатыға
 
дейін
 
ерігіш

қышқыл
 
күкірт
 
қышқылды
 
қорғасын
 
тұзы
 
пайда
 
болады

ол
 
концентрациялы
 
азот
 
қышқылында
 
ериді
 
және
 
қыздырғанда
 
түгелдей
 
ериді

Сондықтан

тұнбаны
  1 
мл
 
натрийдің
 
қанық
 
сірке
 
қышқылды
 
ерітіндісімен
 
өңдеп

күшті
 
сірке
 
қышқылымен
 
сәл
 
қышқылдап

оған
 

мл
 
су
 
қосып

баяу
 
қыздырып

центрифугалап
 
бөліп
 
алады

Сондықтан, 
тұнбаны  1  мл  натрийдің  қанық  сірке  қышқылды  қышқылдандырылған  күшті 
сірке  қышқылымен  өңдейді,  оны  жөн  жылытылған  1  мл  суға  араластырып, 
центрифугалау  арқылы  бөледі.  Қорғасын  сульфаты  сірке  қышқылдығына 
айналады

 
PbSO
4
(CH
3
COO)
2
+K
2
CrO
4
=Pb CrO
4
+2CH
3
COOK 


111 
 
Сұйықты
 
центрифугалап

құйылған
 
мөлдір
 
ерітіндіге
  0,5-1
мл
  1% 
калий
 
дихроматын
 
қосады

Құрамында  қорғасын  бар  болғандықтан  лай  тұнба  (муть) 
пайда болады.
 

жүктеу 1,65 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   111   112   113   114   115   116   117   118   ...   128




©g.engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет
рсетілетін қызмет
халықаралық қаржы
Астана халықаралық
қызмет регламенті
бекіту туралы
туралы ережені
орталығы туралы
субсидиялау мемлекеттік
кеңес туралы
ніндегі кеңес
орталығын басқару
қаржы орталығын
қаржы орталығы
құрамын бекіту
неркәсіптік кешен
міндетті құпия
болуына ерікті
тексерілу мемлекеттік
медициналық тексерілу
құпия медициналық
ерікті анонимді
Бастауыш тәлім
қатысуға жолдамалар
қызметшілері арасындағы
академиялық демалыс
алушыларға академиялық
білім алушыларға
ұйымдарында білім
туралы хабарландыру
конкурс туралы
мемлекеттік қызметшілері
мемлекеттік әкімшілік
органдардың мемлекеттік
мемлекеттік органдардың
барлық мемлекеттік
арналған барлық
орналасуға арналған
лауазымына орналасуға
әкімшілік лауазымына
инфекцияның болуына
жәрдемдесудің белсенді
шараларына қатысуға
саласындағы дайындаушы
ленген қосылған
шегінде бюджетке
салығы шегінде
есептелген қосылған
ұйымдарға есептелген
дайындаушы ұйымдарға
кешен саласындағы
сомасын субсидиялау