2 Подготовка лабораторной посуды для выполнения эксперимента.
Чистота посуды имеет огромное значение для достоверности эксперимента. Посуда может быть названа чистой, если на ней при самом внимательном рассмотрении нельзя заметить каких-либо загрязнений и если вода стекает со стенок ровно, нигде не оставляя капель. Появление капель наблюдается в тех случаях, когда поверхность стекла загрязнена жировыми веществами; присутствие этих веществ крайне не желательно, так как, например, выпадающие при реакции осадки обычно очень плотно прилипают к жировому слою.
Подготовка химической посуды для аналитических работ включает в себя выполнение следующих операций:
. Механическая очистка посуды с помощью щеток и ершей;
. Физическое мытье при помощи воды, моющих средств, органических растворителей (спирт, гексан и т. п.);
. Химические методы очистки посуды, мытье окислителями — кислотами, растворами солей (серная кислота, азотная кислота, растворы солей и т. п.);
. Сушка.
Особенно большое значение для лабораторных исследований имеет чистота химической посуды: без выполнения этого условия нельзя быть уверенным в точности результата. При мытье посуды необходимо помнить о правилах безопасности в лаборатории, соблюдать большую осторожность при работе с концентрированными растворами щелочей, кислот, окислителей.
В зависимости от степени загрязнения лабораторную посуду моют водой, паром, органи-ческими растворителями (диэтиловый эфир, этанол, ацетон, бензин, четыреххлористый углерод и др.), хромовой смесью, другими моющими средствами. Стеклянная посуда счи-тается чистой, если при ополаскивании водой на стенках не образуется капель и вода сте-кает тонкой равномерной пленкой. Если посуда не загрязнена смолой, жирами и другими не растворяющимися в воде веществами, ее моют теплой водой, а для удаления остатков твердых загрязнений используют щетки, волосяные ерши, стеклянные палочки с кусочком резиновой трубки, надетой на ее нижний конец. После мытья водопроводной водой посуду обязательно 2-3 раза ополаскивают дистиллированной водой. Длительным, но эффективным способом является мытье паром. Паром посуду обрабатывают также после предварительного мытья другими способами. В большую колбу (вместимостью 3-5 л) на дно помещают стеклянные капилляры, до половины наливают ее водой, плотно закрывают пробкой, в которую вставлены высокая трубка для вывода пара и воронка для стекания конденсата. На трубку надевают (или укрепляют над трубкой в штативе) предназначенный к мытью сосуд. К самым эффективным моющим средствам относится хромовая смесь, содержащая два сильных окислителя: Н2SO4 и К2Сr2О7. Хромовая смесь, или «хромпик», - это 5%-ный по массе раствор дихромата (бихромата) калия (К2Сr2О7) в концентрированной серной кислоте. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту плотностью 1,84 кг/м3 вносят измельченный порошок дихромата калия и осторожно нагре-вают в фарфоровой чашке (или фарфоровом стакане) при помешивании стеклянной па-лочкой до растворения дихромата. На 100 мл концентрированной серной кислоты необ-ходимо 9,2 г кристаллического К2Сг2O7. Хромовую смесь хранят в фарфоровой посуде с крышкой.
При мытье хромовой смесью посуду (колбы, стаканы больших размеров) сначала очи-щают с помощью горячей воды и ерша, затем в каждый сосуд вливают небольшой объем хромовой смеси и, осторожно вращая его, полностью смачивают внутренние стенки. Затем хромовую смесь выливают обратно в ту же емкость, в которой она хранится, посуду тщательно обмывают (7-9 раз) водопроводной водой и ополаскивают 3 раза дистиллиро-ванной. Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью 2-3 раза или оставляют сто-ять с хромовой смесью на несколько часов. Мелкую посуду целиком помещают в фарфо-ровый сосуд с хромовой смесью и оставляют на 20-30 мин, затем вынимают тигельными щипцами, аккуратно складывают в фарфоровую или эмалированную емкость и ставят под струю теплой воды. После полного удаления остатков хромовой смеси еще раз тщательно ополаскивают отдельно каждый предмет. Хромовую смесь в лаборатории используют длительное время - до изменения ее цвета из темно-оранжевого в темно-зеленый. С хромовой смесью нужно обращаться очень осторожно, при мытье пипеток и трубок следует пользоваться резиновой грушей. Для большего эффекта посуду моют подогретой до 45-50 °С хромовой смесью. Делают это очень осторожно на горячей водяной бане, или предварительно посуду ополаскивают горячей водой. Посуду после крови, молока, жира перед обработкой хромовой смесью моют в крепкой (до 40 %) щелочи. В целях дольшего сохранения окислительных свойств хромовой смеси широко применяют такой способ: химическую посуду моют синтетическими моющими смесями (стиральными порошками), затем каждый предмет не менее 15 раз обмывают (наливая и выливая) водопроводной водой, после чего приступают к мытью хромовой смесью. Если посуда загрязнена воском, парафином, минеральными маслами, хромовую смесь не применяют, посуду моют паром или органическими растворителями. Смолистые вещества удаляют также 40%-ными растворами.щелочей. Хорошее моющее средство (например, для бюреток) - смесь концентрированной серной кислоты и пергидроля (30%-ный раствор Н2О2) в объемном соотношении 5:1. Она служит также для многократного использования.
Пластиковую посуду для взятия проб крови и других материалов моют синтетическими моющими смесями, затем промывают до 20 раз водопроводной водой и ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой. Одноразовую пластиковую посуду (пробирки и др.) после снятия упаковки используют без мытья. Для аналитических исследований пластиковую посуду использовать нельзя. После мытья посуду высушивают на воздухе (на специальной доске с колышками) или в сушильном шкафу. Многие современные методики исследований содержат сведения о подготовке посуды к данному анализу, в том числе о моющих средствах. Насколько важен фактор чистоты посуды для результатов анализа свидетельствует следующий факт: в одном НИИ по результатам анализа обнаружили лучевую болезнь, что оказалось ошибочным; при детальном разборе анализа выяснилось, что лаборант нарушил методику мытья посуды, вместо синтетической моющей смеси для экономии использовал раствор соды, недостаточно смывая его водой, в результате эритроциты адсорбировались на стенках пробирок, «свидетельствуя» о гемолизе крови.
Достарыңызбен бөлісу: |
