Экспериментальная часть
В соответствии с поставленной целью в работе в
качестве комплексообразующих полимеров исполь-
зовали образцы химически чистых реактивов ХТЗ
с молекулярной массой ММ = 500 кДа, степенью
деацетилирования СД 80% и Na-КМЦ с молекуляр-
ной массой
M
w
~ 250 000, степенью замещения 0.7
(поставки производства Sigma-Aldrich, США). Синтез
ИПК осуществляли путем смешивания модельных
эквимолярных растворов ХТЗ с концентрацией по-
лимера 0.01 моль·л
–1
в 0.1 М растворе хлороводород-
ной кислоты с 0.01 М водным раствором Na-КМЦ в
объемных соотношениях [ХТЗ]:[Na-КМЦ] = 90:10,
80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 40:60, 30:70, 20:80, 10:90
при температуре 298 K. Полученную реакционную
смесь интенсивно перемешивали на шейкере (модель
LS 110, LOIP, Россия) в течение 1 ч при скорости
150 об·мин
–1
и выдерживали в течение 1 сут при ком-
натной температуре, после чего центрифугировали
15 мин при 3500 об·мин
–1
и отделяли осадок ИПК.
После отмывания ИПК дистиллированной водой ко-
нечный продукт подвергали лиофилизации (FreeZone,
Labconco, США).
Для изучения процесса комплексообразования,
химического состава и физико-механических свойств
ИПК использовались общепринятые стандартные и
специализированные методы исследования полимер-
ных систем [9].
Закономерности образования и состав образую-
щихся ИПК устанавливали кондуктометрическим
методом с использованием кондуктометра S230 Seven
Compact Mettler Toledo (Швейцария).
Структуру полученных ИПК устанавливали мето-
дом ИК спектроскопии. ИК спектры регистрировали
на приборе ИК Фурье-спектрометре Carry 660 Agilent
(США), снабженном ATR-приставкой, в области от
400 до 4000 см
–1
.
Размеры и заряд частиц ИПК определяли методом
динамического лазерного светорассеяния на приборе
Zetasizer Nano ZS 90 (Malvern, Великобритания).
Исследование реологических свойств растворов
синтезированных ИПК проводили на ротационном
вискозиметре RheolabQC, AntonPaar (Австрия) с ра-
178
Касымова Ж. С. и др.
Получение и свойства интерполимерных комплексов, способных к структурообразованию почв
179
бочим узлом цилиндр–цилиндр в интервале напря-
жений сдвига 3–600 Па и скоростей сдвига от 1 до
100 с
–1
при комнатной температуре;
Изучение механических характеристик пленок
из индивидуальных полимеров, ИПК систем на их
основе и почвенных структураторов проводили при
комнатной температуре на приборе TAXT plus Texture
analyzer (Stable MicroSystems, Великобритания) в
режиме сжатия с использованием P/5S со скоро-
стью 0.1 мм·с
–1
. Для получения пленок исходные
полимеры и смеси ИПК выливали на полимерную
подложку и испаряли при комнатной температуре
и нормальном атмосферном давлении до воздуш-
но-сухого состояния [25]. Для получения почвенных
структураторов использовался способ последова-
тельного опрыскивания почвы растворами индиви-
дуальных полимеров. В качестве модельной почвы
был выбран образец верхнего слоя урбанозема до
глубины 0–20 см, который после высушивания до
воздушно-сухой массы и просева через сито 0.25 мм
был помещен в чашку Петри. Полученные полимер-
ные пленки и поч венные структураты фиксировали
на предметном столике прибора и регистрировали
диаграмму сжатия образца, в результате определяли
величины модуля упругости по тангенсу угла наклона
начального прямолинейного участка кривой сжатия
σ =
ƒ
(ε) [26].
Для агроэкологической оценки структурности
почвы с целью оптимизации ее водоудерживающей
способности и устойчивости к дефляции и водной
эрозии проведены лабораторные опыты по изучению
влияния раздельного внесения индивидуальных по-
лимеров и ИПК на их основе на водопроницаемость
урбаноземов по следующей схеме:
1. Почва, не обработанная исходными полимерами
и ИПК на их основе (контроль).
2. Почва, обработанная 0.01 М ХТЗ.
3. Почва, обработанная 0.01 М Na-КМЦ.
4. Почва, обработанная ИПК состава [ХТЗ]:
:[Na-КМЦ] = 30:70.
Определение водопроницаемости почвы проводи-
ли в прозрачных стеклянных трубках диаметром 4 см,
наполненных до высоты 20 см изучаемой почвой.
Поддерживался постоянный напор воды в 5 см. Учет
впитавшейся (профильтровавшейся) воды прово-
дился в течение 1 ч через каждые 5–10 мин, затем
через большие промежутки времени до установления
постоянного расхода воды через трубку. Кроме того,
фиксировалось время падения первой капли.
Водопроницаемость почвы за каждый промежуток
времени (за каждые 5, 10 мин и первый час наблюде-
ний) рассчитывали по формуле [27]
где
q
w
— водопроницаемость (или скорость потока)
(мм·мин
–1
) при данной температуре,
Q
— количество
просачивающейся воды (см
3
), 10 — пересчет см
3
в мм
водного столба,
S
— площадь сечения трубки (см
2
),
T
— время (мин).
Скорость потока за первый час сравнивали с оце-
ночной шкалой Н. А. Качинского [28].
Полученные данные по водопроницаемости после
насыщения почвы водой использовались для расчета
коэффициента фильтрации [29, 30]:
,
где
K
ф
— коэффициент фильтрации (мм·мин
–1
),
q
w
—
водопроницаемость (или скорость потока) (мм·мин
–1
)
при данной температуре,
h
l
— постоянно поддержи-
ваемый слой воды на поверхности почвы (см),
l
—
высота слоя почвы в трубке (см).
Для приведения коэффициента фильтрации
K
ф
,
полученного в лабораторных условиях при комнатной
температуре к стандартной величине, использовалась
температурная поправка Хазена [28], позволяющая
сравнить результаты с оценочной шкалой Н. А. Ка-
чинского:
где
K
10
— коэффициент фильтрации, приведенный к
температуре +10°С (мм·мин
–1
);
K
t
— коэффициент
фильтрации, найденный в опыте при температуре
воды
t
;
t
— температура.
Для проведения лабораторных опытов по искус-
ственному структурированию почвы были отобраны
образцы почв в шести точках по ул. Би-Боран бая
г. Семей Восточно-Казахстанской области. Терри-
тория отбора проб находится в оживленной транс-
портной зоне с интенсивностью транспортного
потока 1140 ед·ч
–1
. Точечные пробы отбирали на
расстоянии 5 м от дорожного покрытия с участков
размером 1 м
2
, не покрытых газоном, из слоя по-
чвы 0–20 см методом конверта. Отбор почвенных
образцов осуществляли согласно общепринятой в
почвоведении методике [31]. В лабораторных усло-
виях проводилась первичная обработка почвенных
образцов, их пробоподготовка к агрохимическому
анализу. В почвенных образцах определены основные
агрохимические показатели по соответствующим
методикам: гранулометрический состав — методом
Качинского, активная кислотность (рН
водн
) и обмен-
ная кислотность (рН
сол
) — потенциометрическим
методом с использованием рН метра рН-150МИ
(Россия) [32], валовый углерод органического ве-
щества — методом И. В. Тюрина в модификации
В. Н. Симакова [33], подвижный фосфор — методом
Кирсанова, гидролитическая кислотность (
H
г
) —
методом Каппена, сумма поглощенных оснований
(
S
) — методом Каппена–Гильковица [34, 35].
Все исследования проводили в трехкратной по-
вторности. Вариационный статистический анализ
полученных данных проводился с помощью програм-
мы Excel. Достоверность разницы определялась по
параметрическим и непараметрическим показателям
в зависимости от результатов проверки выборки на
нормальность.
Достарыңызбен бөлісу: |