Қажеттi құрал-жабдықтар және реагенттер:
1) стакан (200-300 мл); 2) бюкс;
3) шыны таяқша; 4) сүзгi қағазы;
5) воронка; 6) ВаСІ2.2Н2О тұзы;
7) НСІ, 2 н ерiтiндiсi; 8) Н2SO4 ерiтiндiсi;
9) NH4O3 ерiтiндiсi; 10) дистильденген су.
Жұмыстың барысы. Анализдеуге үлгiнiң 0,5-0,7 г мөлшерiн өлшеп алады. Ол үшiн үлгiнi алдын ала кептiрiлiп өлшенген бюкске салып техникалық таразыда, содан кейiн аналитикалық таразыда өлшейдi. Үлгiнiң массасы тең болады:
mү m1- m2;
m1- заты бар бюкстiң массасы,
m2- бос бюкстiң массасы.
Өлшеп алынған үлгiнi стаканға салып 50-100 мл дистильденген суда (60-700С) ерiтедi және үстiне 2-3 мл НСІ қосады. Екiншi стаканда есептеп алған Н2SO4 ерiтiндiсiн 50-100 мл ыстық дистильденген сумен сұйылтады. Тұндыруды ақырындап жүргiзедi, ол үшiн күкiрт қышқылын зерттелетiн ерiтiндiге тамшылатып қосып, шыны таяқшамен араластырып отырады (стаканның түбiне және қабырғасына тигiзбей). Тұнба стаканның түбiне жиналған соң, оның толық түскендiгiн бiрнеше тамшы тұндырғыш қосу арқылы тексередi. Тұндырғыш қосқан кезде екi ерiтiндiнiң жанасқан бетiнде лай пайда болмауы - тұнбаның толық түскенiн көрсетедi. Ерiтiндiдегi тұнба толық кемелiне жетуi үшiн стаканның бетiн жауып келесi сабаққа дейiн қалдырады.
Тұнбаны тығыз күлсiз /көк белдеу/ сүзгi арқылы сүзедi. Воронканың қабырғасына тығыз жабысқан сүзгiнiң жоғарғы деңгейi оның шетiнен 0,5-1,0 см төмен болғаны жөн. Алдымен шыны таяқшаны пайдаланып тұнбаның үстiндегi сұйықтықты сүзгiнiң жоғарғы деңгейiне 0,5 см жетпейтiндей етiп құйып отырады. Тұнбаның үстiндегi сұйықтық бiткеннен кейiн тұнбаны декантация жолымен /хлорид иондары жоғалғанша/ жуады. Ол үшiн стакандағы тұнбаның үстiне бiрнеше миллилитр жуу сұйығын құйып, оны тұнбамен жақсылап араластырады. Тұнба стаканның түбiне жиналғаннан соң оның үстiндегi сұйықтықты сүзгiге ауыстырады, осы операцияны 2-3 рет қайталайды. Содан кейiн тұнбаны толық сүзгiге ауыстырады. Хлорид-иондарынан толық арылғанын тексеру үшiн жуу сұйығының соңғы үлесiн воронкадан пробиркаға құйып алып үстiне күмiс нитратын қосады. Ерiтiндiнiң лайланбауы – оның хлорид-иондарынан толық арылғандығын бiлдiредi. Жуу сұйығы ретiнде жылы дистильденген су пайдаланылады. Воронканы сүзгiшпен қоса кептiргiш шкафта кептiредi. Сонан соң тұнбаны сүзгiшпен қоса алдын-ала тұрақты массаға келтiрiлген тигельге салып 9000С температурадамуфельдi пеште күйдiредi. Бiрiншi рет тигельдi 1 сағаткүйдiредi, содан соң пештен алып, суытып, өлшейдi. Екiншi рет тигельдi муфельдi пеште 30 минут ұстап, қайта суытып, өлшейдi. Осы екi жағдайда өлшенген тигельдiң массасы бiрдей болмаса, үшiншi рет 20 минут күйдiрiп өлшейдi.
Достарыңызбен бөлісу: |